桑蚕丝及羊毛混纺织物纤维定量研究方法探析.docVIP

桑蚕丝及羊毛混纺织物纤维定量研究方法探析摘要： 桑蚕丝/羊毛混纺产品定量分析方法，GB/T 2910.18—2009在试验中有时溶解不畅，会造成结果差异较大，为了解决这一问题，参照FZ/T 40005—2009的方法对桑蚕丝/羊毛混纺产品定量分析进行验证试验，结果令人满意。 关键词：桑蚕丝；羊毛；定量分析 桑蚕丝、羊毛同属于蛋白质纤维，化学性质在很大程度上是相近的，因此桑蚕丝/羊毛混纺产品的含量检测就成为一个难点。桑蚕丝/羊毛混纺产品的含量检测标准GB/T 2910.18—2009《纺织品 定量化学分析 第18部分 蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物（硫酸法）》[1]操作有时不够顺畅，造成检测数据偏离真值较多，为了解决这一难题我们对FZ/T 40005—2009《桑/柞产品中桑蚕丝含量的测定 化学法》[2]进行了分析研究，想借助该标准解决上述问题。于是我们对GB/T 2910.18—2009和FZ/T 40005—2009两个标准溶解桑蚕丝的方法进行了验证试验。 桑蚕丝和羊毛虽然同属于蚕丝蛋白质纤维，但由于品种不同，致使两者在化学组成、纤维结构以及理化性能等方面都有明显的差异。利用这两种纤维的溶解性能，尤其是在浓无机盐中的不同溶解性能这一特性，选择一定的溶解条件，能分离和定量测定两种纤维的含量。 与其他高分子物一样，丝纤维在溶解之前，首先表现为丝素蛋白质分子的水化作用和溶剂分子向丝纤维内部的扩散，使其体积增大，发生膨化。当丝素蛋白质分子间力完全被溶剂分子与丝素蛋白质分子的作用力所替代时，则发生无限膨化即溶解。膨化和溶解性在很大程度上决定于纤维的结构。水对丝纤维的作用，只能引起膨化，而不能发生溶解。这是因为丝纤维内部是由结晶部分和无定形部分交替分布，而水对丝纤维的膨化作用一般只发生在无定形部分，结晶部分则限制丝纤维的膨化，所以丝纤维在水中不会发生溶解。但丝纤维与某些无机盐水溶液的作用，与盐的种类有密切关系。 在某些中性盐中，如氯化钠、硝酸钠的稀溶液，丝纤维发生的膨化与水中相似。但在某些盐，如钙、银、钡的氯化盐、溴化盐、碘化盐、硝酸盐、硫氰酸盐的浓溶液中，由于强烈的水化作用，会使丝纤维发生无限膨化而溶解。据许多文献资料报道，用氯化钙作溶剂，桑蚕丝最大溶解度是在氯化钙：水＝1：8（摩尔比）时达到，而且在加入一元醇（甲醇或乙醇） 后急剧增加，最大溶解度在氯化钙:水:乙醇＝1:8:2（摩尔比）时达到。 不同盐类对丝纤维的膨化溶解性的影响，主要与盐类阴离子的性质有关。阴离子的水化能力越大，与丝素蛋白质分子争夺水分子的能力就越强，越能抑制膨化和溶解。而另一方面，水中的盐类离解成离子后，使水的极性增加，又促进了膨化和溶解。 上述丝纤维的溶解性能具有实际意义。与桑蚕丝相比，羊毛由于化学组成和纤维结构的差异， 抗溶解性较好， 对桑蚕丝的溶剂大多表现迟钝。为了达到定量测定两种纤维含量的目的，必须选择在一定条件下对羊毛基本不溶解的中性盐，对丝纤维膨化溶解作用过强或过弱的显 2.1 试验样品 羊毛标准贴衬、桑蚕丝标准贴衬、桑蚕丝50%+羊毛50%配比混合样品。2.2 试验标准 GB/T 2910.18—2009《 纺织品 定量化学分析 第18部分 蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物（硫酸法）》、FZ/T 40005—2009 《桑/柞产品中桑蚕丝含量的测定 化学法》。 2.3 试剂 （1）75%硫酸。在冷却的条件下，慢慢地将700mL（密度1.84g/mL）加入到350 mL水中，待溶液冷却至室温，再用水稀释至1L。 （2）稀硫酸溶液。将100 mL浓硫酸(密度1.84 g/mL)慢慢加入到1900mL水中。 （3）稀氨溶液。将200mL氨水（密度0.880 g/mL）用水稀释至1L。 （4）按无水氯化钙：无水乙醇：水为110g:120mL:140mL的比例配制，先将氯化钙溶于水，待冷却后再加入无水乙醇。 2.4 试验设备 六孔恒温水浴锅（78℃～85℃）、恒温水浴振荡器、分析天平(精度0.0002g)、恒温鼓风干燥箱（105℃±3℃）、抽滤装置、玻璃砂芯漏斗、200mL具塞三角烧瓶等。 2.5 试验方法 （1）将试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100 mL硫酸溶液，盖上瓶塞，用力振荡三角烧瓶(最好采取机械振荡)，室温下放置30 min。再次振荡三角烧瓶后，室温下放置30 min 。振荡最后一次。用已知干燥质量的过滤坩埚过滤三角烧瓶中的残留物。再用少量硫酸溶液清洗三角烧瓶中的残留物。用抽滤装置抽吸排液， 依次用50 mL的稀硫酸溶液、50 mL水和50 mL稀氨水溶液清洗过滤坩埚中的残留物。每一次在抽滤装置抽吸排液前，要保证残留物与液