530μ大口径毛细管柱在气相色谱分析中的潜力.pdf

530大口径毛细管柱在气相色谱分析中的潜力* 吕祖芳 赵国宏 （中国科学院兰州化学物理研究所 兰州 730000） 提要 详细讨论了大口径毛细管柱的优点及其在许多常规分析中的应用以替代填充柱的可能性，列举出了在 国内的一些成功的应用实例，还阐述了大口径柱的进样等技术和推广大口径柱存在的一些问题 关键词 气相色谱法，大口径毛细管柱，常规分析 量可提高一个数量级。1970 198年间，PLOT柱 1 前言 的应用相当广泛[2，3]。 石英毛细管色谱柱的柱效、惰性、热稳定性及分 1983年美国惠普公司首先提出了530 内径的 析速度，都是填充柱所无法比拟的。然而，毛细管柱 石英毛细管柱，称之为大 口径柱或填充柱的替代 发展近四十年来，为何在大量常规分析中填充柱仍 柱[ 随后，国外不少毛细管柱的生产厂都有 占主导地位，原因可能是 ： 530 系列商品柱 国内也有不少学者开展大 口径柱 1）没有一种毛细管柱能简单地替代填充柱，如 的研究[62]。永年光导纤维厂于1988年成功地拉 要求仪瞧器配有适于毛细管柱的进样系统，要求检测 制出530 大口径弹性石英毛细管[2，为我国发展 器体积小、灵敏度高、响应快等，操作技术也较复杂。 国产530系列商品柱奠定了基础。 2）一般毛细管柱的样品负荷量比填充柱小 1～ 本文主要阐述 530 大口径毛细管柱的性能、操 3个数量级，不适合于痕量分析 最常用的分流进样 作条件和应用。从中可以看出大口径毛细管柱在气 技术不适合于宽沸程样 品。Grob无分流进样方法在 相色谱分析 特（别是大量常规分析）中的潜力。 一定程度上克服了分流进样之不足，满足了痕量分 2 与填充柱比较，530大口径柱的特点 析的要求。目前国产色谱仪除北京分析仪器厂生产 的SP-34系列仪器可配该进样器外，大部分国产色 153 内径是能容纳标准微升注射针的最小 谱仪均无Grob无分流进样系统。 尺寸。可以采用标准微升注射针做柱上进样。任何型 3）填充柱可选用几百种固定液，以改变柱的选 号的气相色谱仪 （柱上进样设计）都可方便地改为毛 择性，使之满足分析上的要求。 细管柱柱上进样或直接进样 ，只需改变汽化室 内玻 4早期购买的色谱仪很多未配毛细管柱进样系 璃衬管的尺寸和连接接头，如图1所示。有的型号仪 统及附件 虽经简易改装可配用毛细管柱，但定量重 器 （如SP-34系列）还可方便地改为冷柱上进样系 复性往往较。 统22。这一优点是大 口径柱用于痕量分析、常规分 第 2点是最主要的因素 在保持一定高柱效的 析的重要基础。 情况下，毛细管柱的负荷量若能增加接近于填充柱， 2具有优异的惰性。厚液膜 （0.）柱既无担 毛细管柱就有可能简单使用，替代填充柱 体引起的吸附或催化活性，也不存在管壁残留的硅 七十年代以来不少色谱工作者企图在不增加柱 醇基，很有利于药物、类固醇和农药等极性化合物的 直径的前提下，在增加柱的样品负荷量上进行了大 分析。一般认为用玻璃材质柱管和酸洗硅烷化担体， 量的研究。如用各种化学方法处理柱管内表面[5]， 就可以克服各种活性。实际上对于一些极性或不稳 以增加固定液的涂渍量 称（WTOT柱）。也有用物理