溶解分离技术.PDF

第三篇 实验化学之分离与纯化 第 9 章 溶解分离纯化技术 组分的溶解性质不同，则其存在的形式和环境也会不同，因此利用溶解性质的不同可以 实现分离纯化和富集的目的，此类技术可统称为“溶解分离技术”。此类技术主要有沉淀 （precipitation ）、重结晶（recrystallization ）和萃取（extraction ）等。沉淀技术利用沉淀试剂 将欲分离的组分形成难溶的沉淀而实现分离，重结晶则利用组分在不同温度下的某溶剂中的 溶解度不同实现分离，萃取则利用组分在互不相溶的两相中溶解度的不同实现分离。 9.1 沉淀分离技术 沉淀分离法（precipitation ）是根据物质溶解度不同，利用某种沉淀剂使被分离组分发生 沉淀反应或改变条件使被分离组分在溶液中的溶解度降低而沉淀析出从而使其与其它组分 得到分离的一种实验方法。是利用不溶解的特性实现分离的一种技术。其中能与被分离组分 形成沉淀的物质称为沉淀剂（precipitator ）。沉淀分离的理论基础是沉淀溶解平衡原理 （即 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． 溶度积规则）。沉淀分离的关键是沉淀剂和沉淀条件的选择。分步沉淀法就是利用不同的离 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． 子在不同条件下分别与沉淀剂生成溶解度不同的化合物而使其逐步得到分离的实验技术。分 步沉淀的相反过程称为分步溶解或选择性溶解，此法也可用于分离。此外，还包括盐析沉淀、 等电点沉淀等。 9.1.1 沉淀剂与沉淀方法 1、使用无机沉淀剂沉淀 （1）生成氢氧化物沉淀 利用生成氢氧化物沉淀进行分离，是分析化学中应用较多的一种沉淀方法。除碱金属和 碱土金属外，绝大多数金属离子能与氢氧化物沉淀。同时，某些非金属元素和某些略带酸性 的金属元素在一定条件下，常以水合氧化物形式沉淀析出，如 SiO ·nH O、WO ·nH O、 2 2 3 2 Ta O ·nH O 等。这些水合氧化物其实是难溶的含氧酸，既硅酸、钨酸、钽酸等。常用的方 2 5 2 法有三种： ①氢氧化钠法：用强碱 NaOH 作沉淀剂，可使两性元素和非两性元素分离，详见表 9-1； 表 9−1 用氢氧化钠或氨水沉淀金属离子 试剂 可定量沉淀的离子 沉淀不完全的离子 留在溶液中的离子 Al3+ 、Be2+ 、Cr3+ 、Ge4+ 、Ga3+ 、 + + 3+ 4+ 2+ 2+ Ag ，Au ，Bi ，Cd ，Co ，Cu ， 氢氧化钠② Ca2+ 、Sr2+和 Ba2+ 的碳酸盐沉 Pb2+ 、Sn2+ ，4+ 、Zn2+ （以上两性元 Fe3+ ，Hf4+ ，Hg2+ ，Mg2+ ，Ni2+ ，Th4+ ， （过量） 淀，Nb5+ 、Ta5+部分溶解 素的含氧酸根离子）、SiO32 － 、 Ti4+ ，UO22+ ，Zr4+ ，稀土元素离子 WO42 －、MoO42 －等 1 第 9 章 溶解分离纯化技术 Al3+ ，Be2+ ，Bi3+ ，Ce4+ ，Cr3+ ，Fe3+ ，Mn2+ （加Br 或 H O 使氧化 [Ag(NH ) ]+ 、 [Cd(NH ) ]2+ 、