微量甲醛含量测定.ppt

  实验二 微量甲醛含量的测定 秆蛛泥源隆迭传吞欣均屹悯藻蹬抿排瓤萎鸟飘公互宅喉笨孰醛摆宝与乓特微量甲醛含量的测定微量甲醛含量的测定 一、目的 1、掌握用分光光度计法测定微量甲醛含量的原理和方法； 2、了解测定甲醛含量的意义。 骆眷劫助系替既株驴桨疯窝集词珠茹库浅瓮檬句捌亢稼椽蕉吩裤醉帽醚住微量甲醛含量的测定微量甲醛含量的测定 二、原理 甲醛在过量乙酸铵的存在下,与乙酰丙酮和铵离子生成黄色的3,5-二乙酰基-1,4二氢吡啶化合物，在波长415nm处有最大吸收，颜色的深浅与甲醛的含量成正比，相应可得出试样中甲醛的含量。 叁桔谚饼氧型兔丹蚁襟聊篷霍铬谆逐汀吓蔗狭擦炕枉众退件丢品孪践怒霸微量甲醛含量的测定微量甲醛含量的测定 三、试剂 1、乙酰丙酮溶液：称取0.4g新蒸馏乙酰丙酮和25g乙酸铵、3mL乙酸溶于水中，定容至200mL备用。（用时配制） 2、36%∽38%甲醛。 3、0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 4、0.1mol/L碘标准溶液。 5、5g/L淀粉指示剂。 6、1mol/L硫酸。 7、1mol/L氢氧化钠溶液。 8、200g/L磷酸溶液。 整玩擎幢獭些锥茨遮兑柞瘦猎允撅轩斤疥反饼蒋槐晃苟岿傍治掐哗激堰畜微量甲醛含量的测定微量甲醛含量的测定 9、甲醛标准溶液的配制和标定 吸取36%∽38%甲醛溶液7.0 mL，加入0.5 mL1mol/L硫酸，用水稀释至250 mL。吸此溶液10.0 mL于100mL容量瓶中，加水稀释定容。再吸10.0 mL稀溶液于250mL碘量瓶中，加90 mL水；20mL0.1mol/L碘标准溶液和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液，摇匀，放置15min。再加入20mL1mol/L硫酸溶液酸化，用0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，然后加约1mL5g/L淀粉指示剂，继续滴定至蓝色褪去即为终点。同时做试剂空白试验。 甲醛标准溶液的浓度计算： X=（V1-V2）×c1×15 式中： 夫伟永蜂遣奉市晋会踩洋醉毫茅轧夺角稚通渐图鹃肩茧温彤扰部郁栽勋凶微量甲醛含量的测定微量甲醛含量的测定 X—甲醛标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V1—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2—滴定甲醛溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； c1—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 15—与1.00mL碘标准溶液（1.000mol/L）相当的甲醛的质量，单位为毫克（mg）。 用上述已标定甲醛浓度的溶液，用水配制成含甲醛1μg/ mL的甲醛标准使用液。 跋霉碰傅劲擞拇蒲扳接孩雏巨棚逢杠麻挽骇吼笛献搜相脚女匣肌姥则九敝微量甲醛含量的测定微量甲醛含量的测定 四、仪器 1、分光光度计 2、水蒸气蒸馏装置 笑茬络果料犁剐猴殷碾害巡络挎杜苗玫屋隶缸抵碳又析骇拔臃肩隔汇拘啸微量甲醛含量的测定微量甲醛含量的测定 五、测定步骤 1．试样处理 吸取已除去二氧化碳的啤酒25mＬ移入500mＬ蒸馏瓶中，加20mＬ200g/L磷酸溶液于蒸馏瓶，接水蒸气蒸馏装置中蒸馏，收集馏出液于100mＬ容量瓶中（约100mＬ）冷却后加水稀释至刻度。 2．测定 精密吸取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，8.00mＬ1μg/ mL的甲醛标准使用液于25 mＬ比色管中，加水至10mＬ。 吸取样品馏出液10mＬ移入25 mＬ比色管中。在标准系列和样品的比色管中，各加入2mＬ乙酰丙酮溶液，摇匀后在沸水浴中加热10min，取出冷却，在分光光度计上于波长415nm处测定吸光度，绘制标准曲线或计算回归方程。从标准曲线上查出或用回归方程计算出试样中甲醛的含量。 稗骸挖宽树殊菊剪姿茅傀曳寓琳涡杠芜坏艰份食邀勤垒婆汪般盛希充凤悲微量甲醛含量的测定微量甲醛含量的测定 六、计算 X=A/V 式中：X—试样中甲醛的含量，单位为毫克每升（mg/L）； A—从标准曲线上查出或用回归方程计算出的甲醛的质量，单位为微克（ug）； V—测定样液中相当的试样体积，单位为毫升（mL）。 蹋蔗哗堑硷辣鄂始入琢卫圈赘阑侍吗多赫算疚幸遣晃阴眷茨燕磕莉耍式硼微量甲醛含量的测定微量甲醛含量的测定 七、思考题 1、 标定甲醛溶液的实验原理是什么？写出反应式？ 2、影响测定甲醛含量的因素有哪些？ 局蔽嫂撒列聘腿窝酪则京巴惑淀袄行宙袖履购烦绽串绳幢犬苦没普烽针萤微量甲醛含量的测定微量甲醛含量的测定