除油液中烷基酚聚氧乙烯醚类表面活性剂定量分析.docVIP

除油液中烷基酚聚氧乙烯醚类表面活性剂的定量分析 [摘　要]　利用紫外光谱法,对金属表面除油处理用除油液中的表面活性剂(ＯＰ-10)的定量分析进行了研究,分析了除油液中其他成分对ＯＰ-10测量的影响,讨论油污类型对ＯＰ-10测量的影响及消除方法。结果表明,测量数值准确度高,稳定,灵敏度也高,对除油液中表面活性剂的含量分析有重要的实用意义。[????关键词]　定量分析;　除油液;　表面活性剂????目前,在表面处理行业中常用的除油方法有有机溶剂除油、化学除油、电化学除油、擦拭除油及联合使用等。其中化学除油以其设备简单、成本低等而一直被广泛采用。????表面活性剂在化学除油液中起着乳化、皂化等作用,并能抑制金属的腐蚀。因此,控制表面活性剂在除油液中的含量对除油质量和除油效率有重要作用。国内表面处理行业尚无对其含量进行定量分析的方法,只是根据除油效果适量添加或更换除油液,国外也无相关文献和标准。因此,对除油液中的表面活性剂进行定量分析具有重要意义。????除油液中所用的表面活性剂一般分为两大类:非离子型表面活性剂和阴离子型表面活性剂。由于结构不同,表面活性剂定量分析的方法也有所不同。下面以除油液中常用的烷基酚聚氧乙烯醚类非离子型表面活性剂ＯＰ-10为例,来说明定量分析方法。????除油液配方:磷酸钠　50～60ｇ/Ｌ、碳酸钠　15～30ｇ/Ｌ、水玻璃　15～25ｇ/Ｌ、氢氧化钠　5～15ｇ/Ｌ、ＯＰ 10　1～3ｇ/Ｌ。????非离子型表面活性剂ＯＰ-10的分子结构式为Ｃ8Ｈ17-Ｃ6Ｈ4-Ｏ-(ＣＨ2ＣＨ2Ｏ)10-Ｈ。ＯＰ-10的结构中含有苯环,结合除油液中无机物磷酸钠、碳酸钠、水玻璃以及氢氧化钠等在紫外区的吸收特点,可选择紫外光谱法对除油液中的ＯＰ-10进行定量分析。1　实　验????1.1　仪器与试剂????752型紫外可见分光光度计;磷酸钠、碳酸钠、水玻璃、氢氧化钠、硬脂酸钠、甘油、ＯＰ-10均为化学钝。????1.2　标准曲线的测定????1.2.1　工作波长的确定????不同结构的分子对不同波长光的吸收是不一样的,对同一化合物而言,无论其浓度是否相同,出现的吸收峰的位置却是相同的。浓度越高,吸收峰越大。依据紫外光谱图上出现峰值的位置,即可确定实验分析的工作波长。ＯＰ-10、磷酸钠、碳酸钠、水玻璃、氢氧化钠的紫外光谱见图1。????由图1可知:ＯＰ-10在200～350ｎｍ区间出现两个吸收峰,即λ1=220ｎｍ和λ2=275ｎｍ。磷酸钠、碳酸钠、水玻璃、氢氧化钠在λ1处有一定量的吸收,而它们在λ2处的吸收则很小,故可以选择λ2=275ｎｍ作为测量ＯＰ-10的工作波长。????1.2.2　纯ＯＰ-10溶液标准曲线的测定????配制一系列浓度的ＯＰ-10溶液,在λ=275ｎｍ处测量各溶液的吸光度值Ａ,结果见图2。由图2可知,纯ＯＰ-10溶液的浓度在0.1～0.7ｇ/Ｌ范围内时,其吸光度值Ａ与浓度Ｃ成线性关系。如果能测得未知浓度ＯＰ-10溶液的吸光度值Ａ,则可从图2推知相应ＯＰ-10溶液的浓度。??1.2.3　除油液标准曲线的测定????配制一系列不同ＯＰ-10浓度的除油液,在λ=275ｎｍ处测量除油液的吸光度值Ａ,结果见图2。????比较图2中的两条线可以看出,在相同的ＯＰ-10浓度下,除油液的吸光度值Ａ均比纯ＯＰ-10溶液的吸光度值Ａ大,即除油液的标准曲线比纯ＯＰ-10溶液的标准曲线向上平移了一定值,此定值刚好等于除油液中其他成分在λ=275ｎｍ处的吸光度值Ａ之和。这可由吸光度值Ａ具有加和性给予解释。2　结果与讨论????2.1　除油液中其他成分的排除????根据除油液的配方,为排除除油液中其他成分(即磷酸钠、碳酸钠、水玻璃、氢氧化钠)对ＯＰ-10测量的干扰,而采用加饱和氯化钡溶液的方法,使除油液中相应的离子(即磷酸根、碳酸根、硅酸根)沉淀出来,达到消除干扰的目的。考虑到在沉淀时除油液中生成的氯化钠及溶液中剩余的氯化钡对ＯＰ-10测量的影响,在波长λ=275ｎｍ处,测量了氯化钠和氯化钡的浓度与吸光度值Ａ之间的关系,结果见表1。????2.2　除油液经饱和氯化钡溶液沉淀后标准曲线的测定????配制一系列不同ＯＰ-10浓度的除油液,加入一定量的饱和氯化钡溶液,充分搅拌后,用离心机离心一定时间,取出上层的澄清液,测其在λ=275ｎｍ处的吸光度值Ａ,结果见图3。????比较图3与图2可以看出,除油液中的无机物和氯化钡作用后,测得的标准曲线与纯ＯＰ-10溶液的标准曲线相吻合。????2.3　除油液中油污成分的分析与排除????除油过程中生成的油污包括两类,皂化性油和非皂化性油。前者主要是各种脂肪酸的甘油酯,它们能和除油液中的碱作用