醇洗法纯化乙交酯的工艺及对开环聚合反应的影响研究开发 - 化工进展.pdf

化 工 进 展 2015 年第 34 卷第 4 期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·1059 · 研究开发 醇洗法纯化乙交酯的工艺及对开环聚合反应的影响 彭松，崔爱军，尹芳华，钱婷玉，陈群 （常州大学江苏省精细石油化工重点实验室，江苏常州 213164 ） 摘要：对本体解聚制备的乙交酯粗品进行醇洗纯化，研究了醇洗次数、溶剂用量、醇洗时间对乙交酯中游离酸、 水含量及收率的影响；考察了醇洗后乙交酯中总氢质子含量对聚合反应的影响。筛选了不同醇类溶剂，优选异 丙醇为合适的溶剂进行乙交酯粗品纯化，辅以抽滤、真空干燥等手段最终得到纯化的乙交酯。研究结果表明， 醇洗次数 3 次，溶剂用量即 V(醇)/M( 乙交酯)=2mL/g ，洗涤时间 30min ，乙交酯中的游离酸、水含量分别降低到 −5 -6 1.7 ×10 mol/g 、468mg/L ，总氢质子含量为 43 ×10 mol/g ，通过双螺杆挤出机进行开环聚合，得到聚乙醇酸（PGA ） 特性黏度高达 0.81dL/g；收率可达 82%，比重结晶法纯化收率高。通过差示扫描量热法（DSC ）测定醇洗后乙交 酯纯度，得均值 99.93% ，满足聚合纯度的要求。 关键词：醇洗工艺；重结晶；异丙醇；乙交酯；开环聚合 中图分类号：TQ 317 文献标志码：A 文章编号：1000 –6613 （2015 ）04 –1059 –05 DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2015.04.0027 Purification technology of glycolide via alcohol washing and its effect on ring opening polymerization PENG Song ，CUI Aijun ，YIN Fanghua，QIAN Tingyu ，CHEN Qun （Jiangsu Province Key Lab of Fine Petrochemical Engineering ，Changzhou University，Changzhou 213164，Jiangsu， China ） Abstract ：Crude glycolide which obtained via melting depolymerization was purified by alcohol washing. The effects of times of washing ，amount of solvent，washing time on contents of free acid and H2O in glycolide and yield of glycolide were investigated. The effect of total hydrogen content on ring opening polymerization was also discussed. Isopropanol was chosen as the proper solvent for crude glycolide purification by comparing different alcohol solvents first，and purified glycolide was obtained by filtration and vacuum drying. T