冻点试验.docxVIP

仪器：对于冻点高于35℃，2L格里芬低烧杯，450ml广口瓶，高190mm，瓶颈内径38mm，装置图如1。对于冻点低于35℃，如果在试验过程中需要观察样品，可以用玻璃烧杯来代替不锈钢烧杯。在这种情况下，软木绝缘的5800mL和8000mL的不锈钢烧杯可以用8000mL的玻璃烧杯代替，装置如图2。冻点试验烧杯100mm*25mm,在距烧杯底部57mm处划上刻度线来显示烧杯要填多高（见1）。皂化容器---适合容量的烧瓶或烧杯（大约500mL），对于皂化反应容器的形式并不重要。搅拌器---外径2-3mm，在底部有一个19mm外径的搅拌圈。玻璃，镍铬合金，不锈钢，或蒙乃尔线都可以，上部固定以便于手动搅拌或者连接机械搅拌器（见3）。实验室温度计--0-150℃。冻点试验温度计—参AOCS规范H 6-40.-2-68℃,该温度计应用经国家研究所测试认证的温度计进行校正。滤纸—定性，快速过滤等级。试剂：甘油-苛性碱溶液制备，加热溶解250g试剂级颗粒氢氧化钾于1250g试剂级甘油中，为了避免发泡，加热温度不要超过135-145℃。30%H2SO4溶液制备，70mL蒸馏水混入16ml浓硫酸（sp.gr.1.84）。(见注意事项)乙二醇（防冻剂）。干冰（固体二氧化碳）。甲基橙指示剂溶液—1.0%水溶液实验步骤：脂肪酸样品的制备称取110g左右甘油-苛性碱溶液于皂化容器。搅拌，加热到150℃。添加50ml液体样品（油或融化的脂）继续加热到140-150℃。在某些情况（饲料级油脂，样品杂质含量高）应适当添加过量甘油-苛性碱溶液以保证皂化完成。继续搅拌直到皂化反应完全（见4）注意：在任何环境下加热温度不能超过150℃适当冷却，加入200-300mL蒸馏水，搅拌混合，加热到皂溶解。搅拌过程中小心添加50mL稀H2SO4.保持沸腾直到脂肪酸完全融化澄清。在沸腾或沸腾之前添加适当水，使用可以恒温控制的薄片以防止一边被烤焦。(d)分出含有硫酸的水层，可以用吸管或者分液漏斗来完成，然后加水同时煮沸2-3分钟，或者直到脂肪酸全部溶化和透明。高熔点的脂肪酸有时溶化且透明较慢。在不搅拌和摇动的情况下，检查油层是否全部溶化。(e)再次移除水，如果需要，可以重复水洗直到中性，用甲基橙做指示剂检测。(f)转移脂肪酸层到滤纸上确保没有任何水。滤纸放在漏斗里，如果需要，使用热的漏斗，因为脂肪酸混合物在过滤过程中必须保持完全溶解。(g)在一个热的盘子里加热过滤过的脂肪酸混合物到130℃，以除去痕量的水，把冻点试管放到离底57mm（精确）处。样品不能一直在130℃下加热，或者不止一次的重复加热。如果存在过多的水，允许水沉降，轻轻倒出脂肪酸，然后再次过滤，加热到130℃。用于测定的脂肪酸必须保持干燥。（2）脂肪酸的凝固(a) 对于凝固点在35℃以上，向水浴锅中加入水到指定的水平，温度在15-20℃，保持在凝固点以下。(b) 对于凝固点在35℃以下，使用乙二醇添加到指定位置。插入不锈钢的平板，在乙二醇以下放上干冰。研碎冰至大约1立方米，慢慢的加乙二醇已达到指定温度。使样品温度在15-20℃，保持在凝固点以下。(c)按照图表中的数据，把含有脂肪酸混合物的凝固管在一定组装，插入凝固点温度计到浸渍液里，离凝固点试管等距。(d)搅拌，使用搅拌棒以垂直方式一百/每分钟上下运动。大约在38mm处搅拌。当温度在凝固点10℃以上时开始搅拌。（e）恒定速率下搅拌直至温度30s保持不变或者间隔少于30s开始升高时，立即停止搅拌，取出转子（如果用搅拌器，也可将搅拌翅升高至样品液面之上），观察温度的增加。凝固点定义为在增长中温度计显示的最高温度。注意事项：1、氢氧化钾，像所有碱一样可严重灼烧皮肤、眼睛以及呼吸道。带上厚的橡胶手套以及口罩防止浓碱溶液。使用有效的烟雾去除装置或者防毒面具来保护呼吸道防止碱粉末或蒸汽。当使用腐蚀性物品时，如氢氧化钾，经常向水中加入添加，不能颠倒。当碱和水混合时会大量放热。小心含有腐蚀性溶液