粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量的知识.pdfVIP

粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量 宋阳 摘要：本实验利用粘度法测定了水溶性高聚物右旋糖酐的相对分子量。通过利用乌氏粘度计分别测定了蒸 馏水（溶剂）及不同浓度高聚物溶液的流出时间t 得到其相关粘度指标，进而借助Mark-Houwink 半经验公 式算得其相对分子量。结果与理论值有一定误差，但鉴于粘度法的简易性且该法适用的分子量范围较大， 不失为实验室初步分析的一种便捷手段。 关键词：粘度法，乌氏粘度计，右旋糖酐，粘均分子量 引言 高分子是由小分子单体聚合而成的，高聚物相对分子质量是表征聚合物特性的基本参数 之一。相对分子质量不同，高聚物的性能差异很大。所以不同材料、不同用途对相对分子质 量的要求是不同的。测定高聚物的相对分子质量对生产和使用高分子材料具有重要的实际意 义。本实验采用的右旋糖酐[即(C H O ) ]是目前公认的优良血浆代用品之一。它是一种无 6 10 5 n 4 臭、无味的白色固体，易溶于近沸点的热水中，相对分子质量在2-8 ×10 范围内。 通常根据不同的要求有多种测量高聚物相对分子量的方法，如端基分析法、冰点降低法、 沸点升高法、气相渗透法、膜渗透法、光散射法、超速离心沉降速度/平衡法、粘度法、凝 4 7 胶渗透色谱法等。其中粘度法可测定分子量在 1×10 - 1×10 范围内聚合物的粘均分子量。 虽然相对其他方法来说，粘度法测定结果与实际误差相对较大，但该法较为方便，不需要复 杂的仪器设备即可初步估测目标分子量，且该法适用分子量范围较大，不失为实验室初步分 析的一种便捷手段。本实验即是利用粘度法，使用Ubbelohde 粘度计间接测得右旋糖酐的特 性粘度，再进一步利用Mark Houwink 半经验公式求得其相对分子量。 实验 配制250ml 右旋糖酐（分析纯）溶液（浓度为23.98g/L ）备用，并用干净干燥的3 号砂 芯漏斗过滤；实验前充分洗涤所用玻璃仪器，特别是粘度计，以蒸馏水灌满，超声洗涤5min， 拿出后用热的蒸馏水冲洗，同时用水泵抽滤毛细管使蒸馏水反复流过毛细管部分以充分洗 涤。 实验在25 ℃恒温水源中进行。图示为实验中使用的Ubbelohde 粘度计（直径0.55cm ， 编号 3- 1）示意图。在测定溶剂（本实验为蒸馏水）的流出时间t0 中，先在 粘度计的C 管和B 管的上端套上干净清洁的橡皮管，调整其在铁架台上的垂直度 和高度后安放于恒温水浴中。从A 管加入 10ml 左右的蒸馏水，并用夹子夹住 C 管橡皮管使之不通大气。在B 管橡皮管口用针筒将水从F 球经D 球、毛细管、E 球抽至G 球中部，取下针筒，同时松开C 管上的夹子使通大气。此时溶液顺毛细 管而流下，液面流经刻度a 线处时，立刻按下秒表开始计时，至b 处则停止计时。 记下液体流经a，b 之间所需的时间。重复测定三次，偏差应小于0.2s ，取其平均 值，即为t0 值。 测定不同浓度溶液留出时间 t 前，洗净并充分干燥粘度计。同上法安装调节 好粘度计，用移液管吸取 10.0ml 溶液小心注入粘度计内（不要将溶液黏在粘度计 管壁上），测定溶液留出时间t 。然后依次分别小心加入2.0,3.0,5.0,10.0ml 蒸馏水， 每次稀释后都要将溶液在F 球中充分搅匀（可用针筒打气方法），按上述方法分别 测得不同t 值。 图1 结果与讨论 大分子化合物的稀溶液的粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。纯溶剂粘度反映了 溶剂分子间的内摩擦力，记作η，高聚物溶液的粘度则是高聚物分子间的内摩擦、高聚物 0 分子与溶剂分子间的内摩擦以及η三者之和。相对于溶剂，溶液粘度增加的分数称为增比 0 粘度，记作η ，即η =( η- η)/ η。而溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度，记