分散液液微萃取气相色谱质谱联用法测定机械加工水基切削液及其废水中的三氯苯.pdf

V01．27 2009年1月 色 谱 NO．1 2009 63～68 January Chinese JournalofChromatograpby 分散液一液微萃取一气相色谱／质谱联用法测定 ； 机械加工水基切削液及其废水中的三氯苯 2 沈昊宇’， 赵永纲， 怀明敏， 江海亮 氛 (浙江大学宁波理工学院分析测试中心，浙江宁波315100) 。。 摘要：建立了以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂，采用分散液一液微萃取、气相色谱／选择离子质谱联用测定机械加工水 基切削液及其废水中三氯苯的方法。该方法与顶空萃取、液一液萃取和固相萃取结合气相色谱／电子捕获检测法相 比，具有线性范围广、富集倍数高、重现性好、操作简便、干扰小等优点。样品中三氯苯的加标回收率为94．7％一 2．0，6．0和3．0灿g／L。重点探讨了萃取剂和分散剂的种类、体积、萃取时间和盐效应等对三氯苯萃取效率的影响， 优化了萃取条件。考察了机械加工水基切削液中常用的添加剂对检测结果的影响，结果表明1．O％的亚硝酸钠和 聚乙二醇对三氯苯的检测基本无影响。采用该方法对4种实际样品中的三氯苯进行了测定，其中两个样品中含有 三氯苯，质量浓度范围为0．15一1．67 mg／L。 关键词：分散液一液微萃取；气相色谱／质谱联用；三氯苯；水基切削液；机械加工废水 中图分类号：0658文献标识码：A 文章编号：1000—8713(2009)01-0063-06栏目类别：研究论文 Determinationoftrichlorobenzenesinwater．basedfluids cutting andwastewaterof machiningusingdispersiveliquid-liquid microextraction-gas chromatography／massspectrometry SHEN Haoyu+，ZHAOYonggang，HUAIMingmin，JIANGHailiang and Institute ，∞ 鑫(AnalysisTestingCenter，NingboofTechnology．Zhe章iangUniversity，Ningbo315100，China) of Abstract：Thedeterminationtrichlorobenzenes(TCBs)inwater-basedfluidsand cutting wastewaterof hasbeencarriedout．A machining gaschromatography／mass withselectedion WaS wasex- MS)method monitoring(SIM)modeemployed．Thetargetanalyte from tractedthematrix