浅析电镀制样法--水中钋-210方法.pdfVIP

浅析电镀制样法--水中钋-210 的方法 1 主题内容与适用范围 210 本标准适用于饮用水、地面水和核工业排放废水中 Po 的测 210 －3 定。 Po 的测定浓度大于1×10 Bq ／L。 2 引用标准 GB 12379 环境核辐射监测规定 3 方法提要 210 以氢氧化铁为载体，吸附载带水中 Po。盐酸溶解沉淀后， 210 加入抗坏血酸还原三价铁，在盐酸溶液中，使 Po 自镀到铜 片上，用低本底?测量仪测量计数率。 4 干扰 当每个样品中含有25?g 金、25?g 铂、25?g 碲、50?g 汞、1 210 00?g 钒会使 Po 测定结果偏低。 5 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分 析试剂。试剂用水为蒸馏水。试剂及水的放射性纯度必须保 证空白样品测得的计数率不超过探测器本底的统计误差。 a.抗坏血酸，C H O ； 6 8 6 b.高锰酸钾溶液，KMnO ，2％(m／V)； 4 c.盐酸，HCl，浓度36.0％～38.O％(m／m)； d.盐酸(1＋1)； e.盐酸(1＋5)； f.盐酸，0.1mol ／L； g.三氯化铁溶液，FeCl ，20mgFe ／mL，1mol ／L 的盐酸溶液。 3 h.氢氧化钠溶液，NaOH，40％(m／V)； i.过氧化氢，H O ，浓度不低于30％(m／m)； 2 2 j.无水乙醇，C H OH，含量不少于99.5％(m／m)； 2 3 210 k. Po 标准贮备溶液，约10Bq ／mL，2mol ／L 的盐酸溶液， 含氯化钙0.1mol ／L。贮于聚乙烯塑料瓶中； 210 l. Po 标准溶液，移取适量的贮备液(5.11)，用2mol ／L 的 盐酸稀释到一定体积。含氯化钙0.1mol ／L。 m.精密pH 试纸，pH8.2～9.7； n.紫铜片，铜含量不少于99.5％，厚0.2mm，制成?20mm 的 圆片，用细砂布(或细砂纸)将两面擦亮，临用前在0.5mol ／L 的盐酸中浸泡10min 即可使用。 6 仪器 a.低本底 测量仪，本底小于0.5 计数／h； b.分析天平，感量0.1mg； c.恒温水浴锅； d.转速稳定的搅拌器。 7 采样 样品的采集应符合GB12379 中的规定。 8 步骤 8.1 将水样采到聚乙烯塑料桶中，加入适量的盐酸(5.3)，调 节pH 值为2，静置12h 以上。 8.2 从静置后的水样中抽取5L，置于相应容积的玻璃烧杯中， 边搅拌边滴加高锰酸钾溶液(5.2)至水样呈稳定的紫色。 8.3 加入5.0mL 三氯化铁溶液(5.7)。搅匀后，在室温下(不 低于20℃)边搅拌边缓慢滴加氢氧化钠溶液(5.8)，直至pH 值为8.5(用精密pH 试纸测量)，继续搅拌5min，静置2h 以 上。 8.4 用虹吸法吸去上清液，剩余溶液和氢氧化铁沉淀用快速 滤纸在三角漏斗上过滤(亦可用离心法分离)。 8.5 用12mL 盐酸(5.5)分两次洗涤烧杯(8.2)，用此盐酸溶液 溶解滤纸上的沉淀，溶液收集于50mL 烧杯中。依次用10mL 盐酸(5.6)和5mL 水洗涤滤纸，洗涤液合并入50mL 烧杯中。 8.6 加两滴过氧化氢(5.9)，在沙浴上微沸2～3min。 8.7 稍冷后，往溶液中加入适量抗坏血酸(5.1)，搅拌，使溶 液中三价铁的黄色恰好消失，再过量20mg。 8.8 用水将溶液稀释到40mL，将烧杯放到约80℃的恒温水浴 中。 8.9 将铜片置于搅拌器下部的网兜中(用塑料皮细导线制 成)，把铜片浸入溶液，启动马达，使转速达到350～400rp m，自镀120min。 8.10 取出铜片，依次用水和无水乙醇(5.10)冲洗一次。晾干， 放置7h。 8.11 在低本底。测量仪上测量