化工学报论文二氧化钛的制备研究.PDF

中国月期刊咨询网 化工学报论文二氧化钛的制备研究 摘要：以廉价、易得的四氯化钛为原料，利用溶胶一凝胶法制备二氧化钛，工艺过程简单、易控制、污染少，是一种 制备二氧化钛的理想方法。以制备出的二氧化钛为光催化剂降解Cr(VI)，研究了的重铬酸钾溶液的pH值、重铬酸根 离子的初始浓度、催化剂的用量，催化反应时间等因素对重铬酸根离子降解率的影响。结果表明，在pH=2.5时，光 催化反应速度最快；随着催化剂用量的增加，反应速度加快；催化反应时间延长，降解率增加；当反应时间足够时， 重铬酸根离子初始浓度对过程影响不大。 关键词：二氧化钛,制备,光催化剂,降解 目前，制备二氧化钛的方法很多，分类方法也有所不同。根据物理性质，分为气相法、固相法和液相法。气相法制备 出的TiO2纯度高、分散性好、团聚少、比表面活性大，但是气相法的反应要求在高温条件下瞬间完成，对反应器的 选择、设备的材质，加热方法等均有很高的要求，欲达到工业化生产还要解决一系列工程问题和设备材质问题。与气 相法相比，液相法具有原料廉价、无毒、常温下可以反应、工艺过程简单、易控制、污染少、产品质量稳定等优点[3 -4]。因此，以廉价、易得的四氯化钛为原料，利用溶胶一凝胶法制备二氧化钛是一种具有工业发展潜力的理想方法 。 含铬废水主要来源于制革、电镀及铬盐生产等行业排放的废水，其中废水中的Cr(VI)能在环境或动植物体内蓄积，Cr (VI)的毒性是Cr(III)的100倍左右，如果过量摄入，会对人体健康和动植物的生长产生不利影响。鉴于排放的铬特别是 Cr(VI)对人体和水生生物体危害极大，世界各国都对排放铬的含量进行了严格的限制。目前，对含铬废水的处理主要 采用生物法、离子交换法、化学法等方法。其中生物法出水水质好、污泥量少、但处理成本太高，普通化学法的出水 水质差，污泥量多[9]。 二氧化钛是环境友好型光催化剂，用它来处理含铬废水具有低能耗、易操作、无二次污染等特点。二氧化钛光催化降 离出来，从而达到降解含铬废水的目的。 1.实验原理 1.1溶胶一凝胶法制备二氧化钛的原理 将四氯化钛加入乙醇的水溶液中，让TiCl4水解后再加入含羟基或可释放出羟基的化合物（本实验用氨水），使其缩 合，逐渐凝胶化后经干燥和煅烧可得二氧化钛粉末，反应如下： 水解反应： TiCl4+4C2H5OH=Ti(OC2H5)4+4HCl Ti(OC2H5)4+4H2O=Ti(OH)4↓+4C2H5OH 煅烧反应： Ti(OH)4=TiO2+2H2O 1.2二氧化钛降解Cr(VI)的机理 从溶液中分离出来，达到把Cr(VI)从水中分离的目的。 当TiO2受到能量大于禁带宽度的紫外光照射时，价带上的电子跃迁到导带上，从而产生高活性的光生电子（e-）和空 穴（h+）对。光生电子（e-）有很强的还原性，能够把Cr(VI)还原成Cr(III)，而水得到价带上的空穴而发生氧化，其 反应为： TiO2+hr→TiO2(e-+h+) 中国月期刊咨询网 14H++Cr2O72-+6e-→2Cr3++7H2O 6H2O+12h+→O2+12h+ Cr3++3OH-→Cr(OH)3↓ 2.实验设备及试剂 2.1实验设备 电磁搅拌器，烘箱，高温炉，pHS-3C型酸度计，UV–754型分光光度计(上海箐华科技仪器有限公司)。 2.2实验试剂 99.9%的四氯化钛（分析纯）（天津市科密欧化学试剂有限公司），28%的氨水，97%的乙醇（洛阳市化学试剂厂）， 0.1mol/L的浓硫酸，0.1mol/L的氢氧化钠，0.1mol/L的硝酸银溶液，去离子水，二次蒸馏水。 重铬酸钾溶液:准确称取0.0866g重铬酸钾置于烧杯中，加入少量水搅拌溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 3.实验方法 3.1二氧化钛的制备方法[1] 混合溶液中。 为促进其水解缩合反应的进行，再在溶液中加入28%的氨水，并且为防止二氧化钛团块的产生而导致氯离子不易除去 ，以逐滴的方式加入28%的氨水，并不断的搅拌，此时会有白色沉淀生成，直到溶液的pH值上升到7-8时，停止加入 氨水。 用抽滤器过滤溶胶三次，在过滤中加入去离子水洗涤沉淀数次，以除去氯离子，将过滤过的白色沉淀物置于烘箱中干 燥去水，烘箱的温度设定为65℃，干燥后研磨成粉。 将研磨后的粉末置于高温炉中煅烧通入空气，以100℃/h的速率加热至600℃。保持温度1h后自然降至室温，再将颗粒 研磨成粉末。