水质 三氯乙醛的测定 毗唑啉酮分光光度法[HJ T50-1999].pdfVIP

 国家环境保护总局标准 水质 三氯乙醛的测定 吡唑啉酮分光光度法 发布 实施 国家环境保护总局 发 布 国家环境保护总局标准 水质 三氯乙醛的测定 毗唑啉酮分光光度法 一 主题内容和适用范围 主要内容 本标准规定了用 苯基 甲基 吡唑啉酮分光光度法测定水中三氯乙醛的方法 本标准适用于农田灌溉水质 地下水和城市污水中三氯乙醛的测定 测定范围 试样体积为 定容至 比色管中 用 比色皿 检测下限为 检测上限为 干扰及消除 在测定条件下 以下的 以下的 和 的干扰 可加入 氟化钠溶液 去除 以下的 的干扰可采用显色后离心分离再测定的方法去除 原理 在弱碱性条件下 苯基 甲基 吡唑啉酮朗和三氯乙醛反应 生成棕红色化合物 在 处测定 其吸光度与三氯乙醛的含量成正比 试剂 本标准所用试剂 除非另有说明 均使用符合国家标准或专业标准的分析纯及以上纯度试剂和蒸馏 水或同等纯度的水 磷酸盐缓冲溶液 称取 准确至 磷酸氢二钠 与 准确至 磷酸二氢钾 溶于水后移入 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 此溶液 为 毗唑啉酮显色剂 称取 准确至 吡唑啉酮溶于 二甲基甲酰胺中 加水稀释至 因吡唑啉酮中 可能残留有苯 使溶液显黄色 放置过久会因氧化而加深 可加 四氯化碳萃取除去 使空白值降低 试剂保存在冰箱中 可稳定 天 氢氧化铝悬浮液 溶解 硫酸铝钾 于 水中 加热至 在不断搅拌下 徐徐加入 浓氨水 放置 倒去上清液 将沉淀物移入 量筒中 加水至刻度 重复数次 至 为 把上清液全部倒出 只留稠的沉淀物 最后加水 保存于试剂瓶中 用时摇匀 国家环境保护总局 批准 实施 三氯乙醛标准储备溶液 称取水合三氯乙醛 左右 精确至 溶于水后 移入 容量瓶中 用水 稀释至刻度 摇匀 备用 储备液浓度按下式计算 储备液浓度 式中 称取水合三氯乙醛的重量 水合三氯乙醛换算为三氯乙醛的系数 注 水合三氯乙醛不进行干燥处理 直接从密封良好的试剂瓶中称取即可 由于水合三氯乙醛易挥发 称量应迅速 三氯乙醛标准使用液 取数毫升储备液配制 取用量按下式计算 储备液取用量 式中 欲配制液体积 储备液的浓度 临用前配制 注 若用回归方程计算 可取储备液 加入到 容量瓶中 用水稀至刻度 计算出三氯乙醛浓度 仪器 实验室常用仪器及分光光度计 采样和样品保存 样品应用玻璃瓶采集 在中性条件下冷藏保存 采样后尽快分析 最迟不超过 步骤 样品预处理 样品中不含悬浮物 低色