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HZHJSZ0056 水质 镍的测定 丁二酮 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0056 水质 镍的测定 丁二酮 分光光度法 1 范围 本方法规定了用丁二酮 (二甲基乙二醛肪)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的 环境水 当取试样体积10mL 本法可测定上限为10mg/L 最低检出浓度为0.25mg/L 适当多取 样品或稀释 可测浓度范围还能扩展 2 原理 在氨溶液中 碘存在下 镍与丁二酮 作用 形成组成比为1 4 的酒红色可溶性络合物 于波长530nm 处进行分光光度测定 3 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯 度的水 3.1 硝酸(HNO ) 密度(ñ )为1.40g/mL 3 20 3.2 氨水(NH H O) 密度(ñ )为0.90g/mL 3 2 20 3.3 高氯酸(HClO4) 密度(ñ20)为1.68g/mL 3.4 乙醇(C H OH) 95 (V/V) 2 5 3.5 次氯酸钠(NaOCl)溶液 活性氯含量不小于52g/L 3.6 正丁醇[CH (CH ) CH OH] 密度(ñ )为0.81g/mL 3 2 2 2 20 3.7 硝酸溶液 1+1(8mol/L) 3.8 硝酸溶液 0.16mol/L 3.9 氢氧化钠溶液 2mol/L 3.10 柠檬酸铵[(NH ) C H O ]溶液 500g/L 4 3 6 5 7 3.11 柠檬酸铵[(NH ) C H O ]溶液 200g/L 4 3 6 5 7 3.12 碘溶液 0.05mol/L 称取 12.7g 碘片(I ) 加到含有 25g 碘化钾(KI)的少量水中 研磨 2 溶解后 用水稀释至1000mL 3.13 丁二酮 [(CH ) C (NOH) ]溶液 5g/L 称取0.5g 丁二酮 溶解于50mL 氨水(3.2) 中 3 2 2 2 用水稀释至100mL 3.14 丁二酮 乙醇溶液 10g/L 称取1g 丁二酮 溶解于100mL 乙醇(3.4) 中 3.15 Na EDTA[C H N O Na 2H O]溶液 50g/L 2 10 14 2 8 2 2 3.16 氨水溶液 1+1(V/V) 3.17 氨水溶液 0.5mol/L 3.18 盐酸溶液 0.5mol/L 3.19 氨水 氯化铵缓冲溶液 pH 10 0.2 称取16.9g 氯化铵(NH Cl) 加到143mL 氨水(3.2) 4 中 用水稀释至250mL 贮存于聚乙烯塑料瓶中 4 下保存 3.20 镍标准贮备液 1000mg/L 准确称取金属镍(含量99.9 以上)0.1000g 溶解在 10mL 硝 酸溶液(3.7) 中 加热蒸发至近干 冷却后加硝酸溶液(3.8)溶解 转移到100mL 容量瓶中 用 水稀释至标线 3.21 镍标准工作溶液 20.0mg/L 取10.0mL 镍标准贮备液(3.20)于500mL 容量瓶中 用水 稀释至标线 3.22 酚酞乙醇溶液 1g/L 称取0.1g 酚酞 溶解于100mL 乙醇(3.4) 中 4 仪器 常用实验室仪器及分光光度计 1 5 试样制备 采样后 立即用硝酸(3.1)调节水样的pH 值为1~2 6 操作步骤 6.l 试料 取适量样品(含镍量不得超过 100ìg)