气相色谱法同时测定环境空气中氯甲酸丙酯和氯甲酸异丙酯资料.pdfVIP

气相色谱法同时测定环境空气中氯甲酸丙酯和氯甲酸畀丙酯 苏笑丰 (上海菜博环境检测技术咨询有限公司 上海201822) 摘要建立了环境空气中氯甲酸丙酯和氯甲酸异丙酯的溶剂解吸气相色谱测定的方法。环境空气样品经活性炭管采集 后经正已烷解吸，再用毛细管气相色谱法进行测定。本方法前处理操作简便，检出限低，分离效果好，方法加标回收率和精密 度高。适用于环境空气和工业废气中氯甲酸丙酯和氯甲酸异丙酯的监测分析。 关键词 环境空气 氯甲酸丙酯 氯甲酸异丙酯 毛细管气相色谱法 中图分类号：X701 文献标识码：B 文章编号：1672—9064(2017)02-082-02 氯甲酸丙酯和氯甲酸异丙酯由光气和丙醇、正丙醇反应 1．4样品处理 制得，在化工工艺上主要用作浮选剂、有机合成试剂和杀菌 将采过样的活性炭倒入lOmL具塞比色管中．加入lmL 剂霜霉威的中间体。氯甲酸丙酯和氯甲酸异丙酯均为不溶于 正已烷后塞紧管塞。不时振摇比色管解吸30min后取解吸液 水而可溶于乙醇、正已烷、苯等多数有机溶剂的无色透明液 测定。用测定标准曲线的仪器工作条件测定样品和空白样品 体，并以蒸气状态存在于工业生产排放的废气中，其蒸气比 对照的解吸液．将测得样品色谱峰面积减去空白样品的峰面 空气重．能在较低处扩散到相当远的地方对人体健康和空气 积后，由标准曲线得出解吸液中氯甲酸丙酯和氯甲酸异丙酯 环境造成危害。氯甲酸丙酯和氯甲酸异丙酯均为有毒有机 的浓度。再根据标态下的采样体积计算出环境空气中这2种 物，对眼睛、皮肤、粘膜和呼吸道有强烈的刺激性作用，因此 有机物的含量。 对企业附近环境空气中氯甲酸丙酯和氯甲酸异丙酯的监测 1．5标准试剂的配制 是有必要的。目前国内对空气中氯甲酸丙酯和氯甲酸异丙酯 在lOmL容量瓶中加入少量正已烷．再用微量注射器移 的测定较少有报道。也没有环境标准测定方法。本文参考国 家职业卫生标准方法。采用活性炭管采集空气样品，正已烷 解吸．经DB一200色谱柱分离。用氢火焰离子化检测器对氯的质量为1-12rag)到容量瓶中，再用正已烷定容至标线．配 甲酸丙酯和氯甲酸异丙酯进行检测[1]。 1实验部分 的混合标准中间液。 1．I仪器与试剂 2结果与讨论 美国安捷伦7890A型气相色谱仪配自动进样器．氢火2．1校准曲线配制 用正已烷将氯甲酸丙酯、氯甲酸异丙酯标准中间液稀释 焰离子化检测器；DB一200型毛细管色谱柱，30mx0．53minx lgan：溶剂解吸型活性炭吸附采样管，内装lOOm#50mg活性 炭；微量注射器，10“。、25肛L；lOmL具塞比色管；1000p,L移 液器；2mL样品瓶；正已烷、氯甲酸丙酯和氯甲酸异丙酯均为 列。参照仪器工作条件，将气相色谱仪调节至最佳状态。依次 取llxL标准样品进行色谱测定，每种浓度测定3次。取其峰 色谱纯，上海安谱科学仪器有限公司；TWA一300型空气采样 器，流量为0．1。1L／rain。 面积平均值。以氯甲酸丙酯和氯甲酸异丙酯保留时间定性． 1．2色谱条件 色谱峰面积外标曲线法定量进行线性回归。实验结果表明， 氯甲酸丙酯和氯甲酸异丙酯在浓度范围内线性关系良好．相 DB-200毛细管柱；汽化室温度200。C：检测器温度 250。C；初始温度400C，保持2min，然后以lO℃／min升至 1．843，Y--3．97强+1．427。 1IOoC，保持lmin；载气为高纯氮气，流速为3．0mI／min；空气流 2．2检出限的测定 量