以氧化钙为主要原料从铌钽矿富锆尾矿中制备氧氯化锆.PDFVIP

2003年 6月 重庆 大学 学报 Jun．2003 第26卷第6期 Journal of Chongqing University VoI．26 No．6 文章编号：1000—582X(2003)06—0l12—04 以氧化钙为主要原料从铌钽矿富锆尾矿中制备氧氯化锆’ 童 吉灶，张 一 兵 (上饶师范学院化学系，江西上饶 334001) 摘 要：对铌钽矿的富锆尾矿与碱石灰在一定温度下熔融，经过一系列化学处理来制备ZrOCI · 8H O的方法进行了研究。结果表明：在用氧化钙熔融法分解富锆尾矿过程中加入少量NaOH可以大大 提高锆的浸出率。进而提出了用廉价的生石灰作原料，以少量固体氢氧化钠作为反应助剂来分解富锆 尾矿，生产氯氧化锆的新方法。确定了相应的反应条件为：NaOH：CaO：尾矿的质量比=0．2：1．5：1；熔 融温度为1250 oC，时间2 h。 关键词：富锆尾矿；氧氯化锆；锆英石；氧化钙 中图分类号：TQ134．11 文献标识码：A 我国铌钽矿储量十分丰富，原矿中常伴有丰富的 品位富锆尾矿中提取锆产品，则原料成本较高。文献 锆和钍。江西横峰铌钽矿经重选和磁精选后的尾矿中 [9—12]报道了用生石灰等廉价原料高温熔融分解锆 锆钍含量较高…(见表1)。由于工业生产二氧化锆和 英石制备二氧化锆的方法。笔者提出了生石灰为主要 锆酸钠等锆产品，要求原料锆英石中ZrSiO 含量 原料，高温熔融分解富锆尾矿，对从该低品位富锆尾矿 90％，而生产氧氯化锆产品则要求原料锆英石中Zr- 中提取氧氯化锆的方法进行了研究，取得了较好的结 SiO。含量更高。而一般富锆尾矿中z iO 含量远远 果。这对于充分利用自然资源，提高矿山的经济效益， 低于现有的工业生产标准。因此，这些富锆尾矿一直 具有较大的现实意义。 废弃而未加以综合利用。锆是重要的稀有金属，其应 1 实验部分 用相当广泛，从锆英石中提取锆产品的研究较多。在 工业生产上一般采用碱熔法，即用固体烧碱在高温下 1．1 主要原料和试剂 熔融分解锆英石矿，经过滤、酸化、结晶等多段工序，可 富锆矿样由江西横峰铌钽矿提供，其组成分析结 生产出不同规格的氧氯化锆产品l2-s]。若用该法从低 果见从表1，可以看出富锆矿中含锆英石68．57％。 表1 富锆尾矿中化学分析数据… 富锫产品中的铌铁矿中包含有少量的钽铁金红石 其它试剂包括固体过氧化钠、固体氢氧化钠、固体 利亚GBC公司GBC一916型紫外可见分光光度计。 氧化钙、EDTA等均为分析纯。 1．3 实验与分析测试方法 e 1．2 主要仪器 1．3．1 实验方法 热分析仪为美国Dupont一1090B型，x一射线衍 将富锆矿样粉末、固体氢氧化钠与氧化钙粉末，以 射仪为日本理学D／MAX—rA型，分光光度计为澳大 一 定质量比称量，拌匀后盛人刚玉坩埚，在马福炉中按 · 收稿日期：2003—12—02 基金项目：基金项目：江西省自然科学基金(1994) 作者简介：童吉灶(1958一)，男，江西玉山人，上饶师范学院副教授，理学硕士。主要从事无机化学研究和教学。 第26卷第6期 童吉灶等：以氧化钙为主要原料从铌钽矿富锆尾矿中制备氧氯化锫 ll3 设定的温度和时间熔融煅烧；冷却后将熔融物粉碎，水