四川成都气相色谱仪气相色谱技术基本原理气相色谱分析应用.docVIP

四川成都 气相色谱仪︱气相色谱技术基本原理︱气相色谱分析应用‖泸州 气相色谱仪使用简介 云南环科仪器有限公司 南京科捷分析仪器有限公司驻西南办事处 四川成都 气相色谱仪????气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分，对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析，而对500以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 、、、气相色谱仪)在生产、、、● 水中（饮料中）挥发有机物的测定：自来水厂、饮料厂、纯净水厂商等。 室内空气污染物检测（TVOC）：环境、空气检测部门、质栓站等变压器油分析：化工厂、石化厂、炼油厂、电力部门等、、白酒香精成分分析：酒厂、食品厂 血液中乙醇含量检测（检测血液中酒精含量）：医院、交通部门，检测机构 药品中残留溶剂的检测：医院、质检、安全保卫部门、菜蔬中农药残留检测 医疗设备中残留环氧乙烷的测定：鉴定机构、医院等 一、仪器的组成????? 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。二、对仪器的基本要求1．对仪器的一般要求（1）载气源 气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。（2）进样部分 进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。（3）色谱柱 根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。（4）柱温箱 柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1，且温度波动小于每小时0.1。（5）检测器 适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150，以免水汽凝结，通常为250～350。（6）数据处理系统 目前多用计算机工作站。BR药典规定，各品种项下规定的色谱条件，除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30min内记录完毕。 三、测定方法（1）内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量（2）外标法测定供试晶中某个杂质或主成分含量（3）面积归一化法上述1～3法的具体内容均同高效液相色谱法的相应规定。四、注意事项1．总体要求????? 仪器必须在规定的条件下工作，操作应按规定进行，否则结果不准确，没有意义。2．气路系统（1）气路系统最常出现的问题是泄漏。泄漏的结果轻则影响仪器正常工作，重则造成意外事故。检漏必须经常进行。检漏方法是用毛刷或毛笔蘸上肥皂水捡漏，EPC系统则可在一定程度上自动检漏。（2）稳压阀和针形阀的调节应慢慢进行。在不工作时，稳压阀应放松手柄(顺时针转动)以防纹波管疲劳失效；针形阀则相反，应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动)，以防阀密封圈粘在阀门上而损坏。（3）当载气钢瓶压力低于1.5×106Pa时，由于易使流路压力不稳和流动相纯度下降，则应更换新气瓶。 3．进样系统手动进样主要要求是：（1）进样速度要快。取样后，一手持注射器，另一手保护针尖(防止插入时弯曲)，小心地将针头穿过隔垫，随即以最快的速度将注射器插到底，同时迅速将供试品注射入汽化室，然后快速拔出注射器。（2）取样量要准确。（3）为避免供试品之间的相互干扰。取样前先用供试品溶剂洗针至少3次(抽满针管的2/3，再排出)，再用要分析的供试品洗针至少3次。（4）选用合适的注射器。GC分析最常用的是10μl微量注射器，其进样量一般不要小于1μl。进样量要控制在1μl以下，就应采用5μl或1μl的注射器，由于此类注射器往往是将供试品抽在针尖内，取样时应反复推拉针芯，以确保针尖内没有气泡。（5）微量注射器用后必须用甲醇等有机溶剂清洗干净。4．柱系统（1）新色谱柱一般在分析前先要测试柱性能是否合格。办法是按出厂时的测试条件进行验收