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石墨炉操作规程
确认实验室条件:实验室环境温度:18-35摄氏度;每小时温度变动不超过3摄氏度实验室相对湿度:20-80%,无凝结现象氩气的纯度:大于或等于99.996%抽风装置的排风量:5700L/min;石墨炉分析需要打开如下两项附件:1.1水循环制冷机(国产水循环压力调至2.5-3.5bar,温度25摄氏度。进口水循环无需理会)1.2氩气(压力调至0.4Mp)如果仪器处于火焰模式,请按照下面的步骤转换到石墨炉分析步骤:文件- - 改换技术--石墨炉基本操作步骤。开机:1)开循环制冷机---》开氩气---》开排气风机 2)开计算机和主机3)双击软件进入工作界面4)如果仪器处于火焰模式,请按照下面的步骤转换到石墨炉分析步骤:文件- - 改换技术--石墨炉石墨炉的基本操作步骤主要分为如下五个步骤:点灯—编辑方法—规定样品 --(硬件调节)—分析—查看结果--数据处理其中硬件调节一部分属于可选项,如果仪器已经处于调整好的状态,可以忽略此环节。下面,本文将按照上述步骤,以图形配合文字的形式,将分析的过程简单阐述。1.点灯。通过快捷按钮上的打开点灯窗口,如下图:通过点击元素符号左侧的开/关打开或者关闭灯电源。通过点击设置栏中对应的灯位置按钮(例如灯 1),让仪器反射元素灯的光线,直到有能量值显示出来。2 建立方法。(4-7页)通过文件—新建—方法,出现如下图的新建方法页面。在上图中元素右侧,选择准备分析的元素符号,例如 Cu 。之后点击确定,出现下面的页面。在光谱仪的定义元素中,基本不用改动参数。之后打开光谱仪的设置页面,如下图:将分析次数改为2次,其余不改动。之后打开取样器页面,如下图:在取样器—炉程序页面中,基本上不需要改变参数。如果需要改变,那么基本上改变第三步 (降低灰化温度,尤其是不添加改进剂时)。之后打开取样器的自动取样器页面,如下图:在上图中稀释液位置设定稀释液的位置,并在相应的自动进样器位置放好稀释液。之后打开校准页面。如下图:在方程式中选择相应的校准曲线。一般使用非线性通过零点。之后点击标样浓度页面,如下图:打开上面的页面之后,不要急于输入。直接点击计算标样体积,进入下面的页面:在上图中,从上至下,将标准浓度的浓度、储备标样的位置和浓度以及空白位置的位置输入好,点击确定,返回标样浓度页面。这时候,参与校准的空白和标准点已经在标样浓度中填好。之后点击文件—保存—方法,输入方法名称,将方法保存。3 设定样品。点击快捷按钮上的,打开下面的页面:在自动取样器位置中输入样品的位置。在试样识别码中输入样品的名称。之后将窗口关闭。(如果以后经常使用这个样品信息,也可以将其保存。)4 石墨炉硬件调节。硬件控制页面可以通过点击快捷按钮上的调出,如下图。具体每个按钮的作用正如旁边的中文所示,不再详细介绍,只对调节进样针多介绍一些。调整进样针的步骤如下:点击调节取样针位置之后进入下面的页面。具体每一项的用途,请看任务。5 分析。点击快捷按钮上的,打开自动分析窗口,如下:上图为自动分析控制页面的设置页面。在此页面中,需要点击中部右侧的打开,指定结果数据组名称。(重要:否则以后数据将无法保存和处理)之后,点击分析页面,如下图:点击上图中的重建列表.之后点击相应的分析按钮进行分析。全部分析= 校准 + 分析试样选择位置指定分析某个位置的样品优先级如果有紧急样品需要作为下一个样品分析,那个可以使用这个按钮插入样品。6.查看结果。--结果窗口--校准曲线窗口--瞬时峰形窗口7 数据处理。具体数据处理有两种途径。7.1 可以将之前分析的数据进行再处理。7.2 文件—实用程序—数据管理器。可以讲数据导出成Excel格式。详细步骤请咨询维修工程师或者技术支持工程师。8分析结束。分析结束之后,请将水循环制冷机关闭,将氩气关闭。关闭软件。关闭仪器电源。
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