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酱油中双氯丙醇的顶空固相微萃取_气相色谱_质谱法测定
- - ——— — 199—
酱油中双氯丙醇的顶空固相微萃取 气相色谱 质谱法测定 苗 虹 张 磊 赵云峰等
论著
- -
酱油中双氯丙醇的顶空固相微萃取 气相色谱 质谱法测定
苗 虹 张 磊 赵云峰 吴永宁
( , 10002 1)
中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 北京
摘 要: (1 ,3 -dichloro-2 -propanol 1 ,3 -DCP 2 ,3 -dichloro-1-propanol 2 ,3 -DCP)
目的 建立酱油中双氯丙醇 即 和 即
- - 。 75 m CarboxenT M /
的顶空固相微萃取 气相色谱 质谱法的测定方法 方法 采用涂层膜厚为 μ 的 聚二甲基硅氧烷
(CAR / PDMS) , 50 ℃ 30 min ,
的固相微萃取纤维 在 水浴中对酱油样品直接进行萃取 后移至气相色谱质谱联用仪上
DB-WAX (30 m × 0. 25 mm × 0. 25 m) , d -1 ,3 -DCP 。
经 毛细管柱 μ 分离后质谱测定 以 5 为内标进行内标法定量 结果
酱油样品中 1 ,3 -DCP 及2 ,3 -DCP 的含量与1 ,3 -DCP 及2 ,3 -DCP 和 d -1 ,3 -DCP 内标的峰面积比呈良好的线性关
5
, 5 ~ 160 g / kg , 0. 998 。 3 (5 、20 50 g / kg)
系 线性范围为 μ 相关系数大于 以空白酱油为基质做了 个添加水平 和 μ 的
, 82. 3 % ~ 113. 4 % , (RSD ,n = 7 ) 2. 5 % ~ 10. 6 % ,
加标回收实验 回收率在 之间 相对标准偏差 在 之间 方法的精密
。 1 ,3 -DCP 2 ,3 -DCP 2 0. 5 g / kg 。 ,
度和准确度良好 酱油中
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