1第二章-提取分离的.ppt

第二章 提取分离;提取分离简介;一、天然产物常用提取方法;（一）溶剂提取法;2、溶剂提取法的原理 ;3、物质极性的判断 ;;4、溶剂分类与选择 ;分类;1）水：一种强的极性溶剂 ;;2）亲水性的有机溶剂：;（3）亲脂性的有机溶剂：;5、影响提取的因素 ;6、各种溶剂提取法 ;应用和缺点;2）渗漉法;;3）煎煮法;;;4）回流提取法：;5）连续回流提取法：;;索氏提取器及连续回流;;提取原理及过程：;;二者的区别;水蒸气蒸馏法;升华法;提取方法新技术;超临界流体萃取技术;;;超临界流体萃取的优点： ;(2)使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留溶媒,同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是100%的纯天然；  (3)萃取和分离合二为一，当饱含溶解物的CO2-SCF流经分离器时，由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取效率高而且能耗较少，节约成本； ;(4)CO2是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒，故安全性好；  (5)CO2价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本；  (6)压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。通过改变温度或压力达到萃取目的。压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离，因此工艺简单易掌握，而且萃取速度快。;7、提取液的浓缩 ;;;3）应用;;二、有效成分的分离和纯化;1：比水重的有机溶剂：氯仿 2、与水分层的有机溶剂：环己烷→正丁醇 3、与水分层极性最大的有机溶剂：正丁醇 4、与水可任意混溶的有机溶剂： 丙酮、乙醇、甲醇 5、极性最大的有机溶剂：甲醇 6、极性最小的有机溶剂：环己烷 7、介电最小的有机溶剂：石油醚 8、常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类的有机溶剂：正丁醇 9、溶解范围最广的有机溶剂：乙醇;（一）、系统溶剂分离法;;（二）、两相溶剂萃取法;;相关概念;萃取溶剂的选择及注意事项：;1、逆流连续萃取法： ;;2、逆流分配法;说明： 1）每一步的上层液移入下一管 2）每一步1号管加入新溶剂 3）移入顺序，先移最末管 4）每一步加入一个新管 5）在上层液分配系数大的物质移动速度快，并逐渐扩大距离 6）每一步每一管留取下层液，上层液移入下一层同时得到上一管上层液 7）由于分配系数不同，物质A、B逐渐在上层液或下层液集中，并逐渐扩大与另一物质的浓度差， 8 ）经过多次位移后，每一成分都会有自己最高浓度的某一管，而此管中另一物质含量相比较低;操作技术：;物质A、B，质量均为1，其中分配系数（K）=物质的上层液浓度/下层液浓度Ka上=0.9 Ka下=0.1， Kb上=0.1 Kb下=0.9进行逆流分配;;;说明： 1）每一步的上层液移入下一管 2）每一步1号管加入新溶剂 3）移入顺序，先移最末管 4）每一步加入一个新管 5）在上层液分配系数大的物质移动速度快，并逐渐扩大距离 6）每一步每一管留取下层液，上层液移入下一层同时得到上一管上层液 7）由于分配系数不同，物质A、B逐渐在上层液或下层液集中，并逐渐扩大与另一物质的浓度差， 8 ）经过多次位移后，每一成分都会有自己最高浓度的某一管，而此管中另一物质含量相比较低 ;3、液滴逆流分配法 ;注释： 1）溶剂系统的选择，要求能在短时间内分离成两相，并可生成有效的液滴。 2）分配原理：由于移动相形成液滴，在细的分配萃取管中与固定相有效地接触、摩擦不断形成新的表面，促进溶质在两相溶剂中的分配， 3）优点：由于不必震荡，不会产生乳化现象和泡沫，特别适于皂苷的分离；;4）微型泵等色谱装置可以使流动相呈液滴形式垂直上升或下降 5）由于可克服分配柱色谱等因为采用固体载体所引起的不可逆吸附消耗、试样变性污染及色谱峰畸形拖尾等弊病，式样还可以定量回收，广泛用于皂苷、生物碱、酸性化合物、蛋白质、糖类等的分离精制。 此法需特殊的仪器，多用于极性较大的成分的分离，关键是选择好固定相和流动相。;（三）沉淀法;1、酸碱沉淀法;2．试剂沉淀法：;3、铅盐沉淀法—经典方法;脱 铅;4、盐析法 ;5、透析法：;第二节 结晶和重结晶;一、结晶条件：;二、溶剂的选择：合适的溶剂是形成结晶的关键 ;;三、制备结晶; 4）没有种晶时，可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴，在空气中任溶剂挥散，再用以磨擦容器内壁溶液边缘处，以诱导结晶的形成。 5）如仍无结晶析出，可打开瓶塞任溶液逐步挥散，慢慢析晶。 6）或另选适当溶剂处理，或再精制一次，尽可能除尽杂质后进行结晶操作。 ;重结晶：;四、结晶纯度的判定： ;;;水菖蒲根茎挥发油中的α一细辛醚和β一细辛醚，在