5实验试剂的制备与吹目化.ppt

第五章 chapter 5;内 容 5.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响 5.2 化学试剂的一般知识 5.3 化学试剂的简易提纯方法 5.4 高纯水制备;5.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响; 使用不同纯度试剂测得的Cu2+、Pb2+、Cd2+和Zn2+含量 测定值（ppb, μg/L） Cu2+ Pb2+ Cd2+ Zn2+ 试样+分析纯缓冲液 20 16 1.3 68 高纯水+分析纯缓冲液 18 17 1.4 66 试样+高纯缓冲液 1.6 0.4 0.03 2.0;当GC载气（如N2）中含10ppm以上O2或H2O时，会大大縮短柱寿命。这是因为GC柱的固定液（聚酯、聚乙二醇、硅橡胶、含不饱和键长链化合物）在高温下容易被氧化和水解，从而断链降解。 载气不纯，导致噪声增大，从而降低检测灵敏度。 热导检测器的金属热丝在高温下易被氧???而破坏。;一般规律 被测物含量越低，对试剂的纯度要求越高。 方法的灵敏度越高，对试剂的纯度要求越高。 测定结果的准确性要求越高，对试剂的纯度要求越高。 不同的分析方法对杂质的要求不同。例如液相色谱流动相对紫外吸收杂质要求严格。 对痕量分析而言，杂质含量应低于待测成分的1％。;5.2 化学试剂的一般知识;3. 化学试剂的分类 种类繁多，等级划分和所使用的名词术语在国内外未统一。 我国化学试剂按用途分为： 普通用途? 一般试剂、基准试剂、高纯试剂 特殊用途? 色谱试剂、生化试剂、光谱试剂、分光纯试剂、指示剂;4. 一般试剂 等 级 别 称 记 号 标签颜色 主要用途 优级纯 一级品 G.R. 绿色 痕量分析、精密科研 保证试剂 分析纯 二级品 A.R. 红色 一般分析与科研 化学纯 三级品 C.P. 蓝色 一般工业分析 四级品（实验试剂） 分析中的辅助试剂 工业试剂 工业生产中大量使用 ;5. 基准试剂 分析化学中可直接用作标准的试剂，用它配制的标准溶液无需标定。 对基准试剂的基本要求 纯度高(99.9%)。 组成恒定，并与其化学式完全相符。 性质稳定。 基准试剂类型 无机分析基准试剂、有机分析基准试剂、 pH基准试剂、分子量基准试剂（聚乙烯基苯等）。;高纯试剂不是指试剂主体成分的含量，而是指试剂中某种杂质的含量而言。 按纯度可细分为：高纯、超纯、特纯等。 用“9”的多少表示纯度，如99.99%、99.999%等等，这种纯度是100％减去杂质含量得来的。 一般只考虑试剂中的阳离子、某些非金属（硫、磷、硅等）的阴离子或气体杂质的含量。;5.3 化学试剂的简易提纯方法;5.3.1 等温扩散法 5.3.2 蒸馏法 5.3.3 共沉淀法 5.3.4 重结晶法 5.3.5 溶剂萃取法 5.3.6 吸附分离法;5.3.1 等温扩散法;5.3.1 等温扩散法;提纯的盐酸浓度与放置时间的关系 （18－20 ?C） a—500mL盐酸和50mL水 b—500mL盐酸和250mL水 温度越高，达到平衡的时间越短 所得高纯酸的纯度取决于所用吸收水纯度和容器洁净度。;5.3.2 蒸馏法;5.3.2 蒸馏法;5.3.2 蒸馏法;5.3.2 蒸馏法;5.3.3 共沉淀法;5.3.3 共沉淀法;5.3.4 重结晶法;5.3.5 溶剂萃取法;5.3.6 吸附分离法;2. 吸附分离的