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胃力胶囊定性定量方法探究【摘要】 目的：建立胃力胶囊的定性定量方法。方法：采用TLC法鉴别制剂中的半夏、木香、大黄、枳实；采用HPLC法测定龙胆中的龙胆苦苷含量，色谱柱为kromasil C18（5μ250×4.6mm），流动相为甲醇-水（30：70），流速1.0 mLmin-1，检测波长274 nm。结果：定性鉴别薄层色谱特征明显,能对半夏、木香、大黄、枳实进行专属定性分析；龙胆苦苷浓度在4.175～41.75ug/ml 范围内线性良好，(r=0.9999),平均回收率为99.38%，RSD=0.37%(n=6)。结论：所建立的方法可以准确的进行定性和定量检测，重复性好，可有效地控制胃力胶囊的质量。 【关键词】 胃力胶囊；薄层色谱；高效液相；质量标准 胃力胶囊由半夏（姜制）、龙胆、 木香、大黄、枳实（制）5味药组成，用于行气止痛,和胃利胆,消积导滞,通腑降浊。用于饮食不节,痰浊中阻,痞满呕吐,胃脘胁肋疼痛,食欲不振,大便秘结；急性胃炎、胆囊炎属上述症候者。为了提高药品质量，笔者在部颁标准收载的“胃力片”质量标准的基础上，制定了胃力胶囊的质量标准，增加了半夏、木香、大黄、枳实的薄层色谱鉴别，并以高效液相法测定了龙胆中的龙胆苦苷进行了定量分析研究，并对含量测定方法进行了方法学验证。建立了可靠，准确，专属性强的质量控制方法，为该制剂建立质量标准提供了依据。 1仪器、试药和供试样品 高效液相色谱仪 Agilent 1100泵 ，DAD 检验器 ，Agilent化学工作站 色谱柱 Kromasil C18 5μ 250×4.6mm 电子天平 BP211B德国Sartorius公司 超声波清洗器 JL-DT60型 甲醇 色谱纯，上海医药公司 超纯水 MilliQ超纯水，过0.2μm微孔滤膜 其他化学试剂均为分析纯 枳实对照品（批号：120936-200404）、唐古特大黄对照品（批号：120902-200408）、木香对照品（批号：120921-200405）、龙胆苦苷对照品（110770-200409），均购于中国药品生物制品检定所，供含量测定用。 半夏由河南省药品检验所提供。胃力胶囊，自制 2薄层鉴别 2.1半夏 取1g半夏粉末, 加甲醇10ml加热回流30分钟过滤，滤液浓缩，作为供试药材溶液。分别取半夏对照药材1g、本品内容物1g,同法分别制成对照药材溶液和供试品溶液。另按工艺处方制备缺半夏的阴性对照样品，同法制备阴性供试品溶液。分别吸取以上四种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯（10:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸溶液。供试品溶液和药材溶液在与对照药材色谱相应位置上显相同颜色的斑点，且阴性对照液在相应位置上不干扰。 2.2木香 取0.5g木香药材粉末，加氯仿10ml，超声处理30min，过滤，滤液浓缩，作为供试药材溶液。另取木香对照药材0.5g、本品内容物0.5g 同法分别制成对照药材溶液和供试品溶液。另按工艺处方制备缺木香的阴性对照样品，同法制备阴性供试品溶液。分别吸取以上四种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-环己烷（5:1）（另加甲醇、甲酸数滴）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以磷钼酸溶液。供试品溶液和药材溶液在与对照药材色谱相应位置上有相同颜色的斑点，且阴性对照液在相应位置上不干扰。 2.3大黄 取0.1g大黄粉末，加甲醇20ml，浸泡60min，过滤，取滤液5ml蒸干，残渣加水溶解，再加盐酸，加热回流30 min，冷却，用乙醚振摇提取，蒸干，残渣加氯仿溶解，作为供试药材溶液。另取唐古特大黄对照药材0.1g、本品内容物0.1g同法分别制成对照药材溶液和供试品溶液。另按工艺处方制备缺大黄的阴性对照样品，同法制备阴性供试品溶液。分别吸取以上四种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G254薄层板上，以石油醚（60-90℃）-乙酸乙酯-水（15:5:1）上层为展开剂，展开，取出，晾干。在紫外灯(365nm)下检视有橙色荧光斑点，氨熏后显红色斑点，供试品溶液色和药材溶液在与对照药材色谱相应位置上有相同颜色的斑点，且阴性对照液在相应位置上不干扰。 2.4枳实 取0.5g枳实药材粉末，加甲醇10ml，超声处理20min，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇，作为供试药材溶液。另取枳实对照药材0.5g、本品内容物0.5g 同法分别制成对照药材溶液和供试品溶液。另按工艺处方制备缺枳实的阴性对照样品，同法制备阴性供试品溶液。吸取上述四种溶液各6 u l，分别点于同一硅胶G254薄层板上，以乙酸乙酯-氯仿(3：8)为展开剂，展开，取出，晾干，紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液和药材