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血中铅石墨炉原子吸收分光光度法方法探究摘要：目的：建立适合于血中铅测定方法。方法:采用磷酸氢二铵和曲拉通混合液做基本改进剂，应用石墨炉吸收法测定。结果:加入基本改进剂可消除干扰，提高灰化温度，线性关系好，相关系数达0.996以上，三种浓度加标平均回收率为91.5%、96.8%、98.4%，相对标准偏差 0.73 %-2.95%。结论:此法具有操作简便，准确度高，精密度达到要求，测定结果可靠，适于血液中铅的测定。 关键词：石墨炉原子吸收法;曲磷混合液;铅 【中图分类号】O657.31【文献标识码】A【文章编号】1672-3783(2012)02-0252-01 铅是对人体有害的金属元素，铅及其化合物在工业上广泛使用，对环境造成污染。它是具有蓄积性，多亲和性的毒物；在人体内逐渐蓄积，工人及附近村民在各种场合长期与之接触，易发生慢性铅中毒。对各种组织都有毒性作用，主要损害神经、造血、消化等系统和肾脏，铅对婴幼儿及学龄前儿童智力发育危害极大。血铅是职业性铅中毒和儿童铅中毒的重要观察指标，为建立更好适合血铅检测方法，我们进行了石墨炉原子吸收法测定血铅的方法研究，本方法操作简单、灵敏度高、空白值低、结果准确，适于血中铅的检测。 1材料与方法 1.1仪器与试剂:WFX-210原子吸收分光光度计（配石墨炉），自动取样器，铅空心阴极灯及热解涂层石墨管。铅标准液〔GBW08619〕：1000mg/L,硝酸（优级纯），磷酸二氢胺（分析纯）, 曲拉通（Triton-X100），实验用水为超纯水。 1.2方法 1.2.1实验前准备:将所用的玻璃、塑料及采样管用（1+3）硝酸浸泡24小时以上，用超纯水洗涤、晾干、备用。 1.2.2采样、运输、保存:采血部位先用0.1%硝酸擦试，在行消毒，采早晨空腹静脉血1ml，置于盛有40μl肝素钠（0.5%）抗凝管中混匀；耳垂或手指血：取0.5 ml置于盛有20μl肝素钠（0.5%）抗凝管中混匀。冰瓶运输，于4℃下可保存3周，分析前用振荡器振匀。 1.2.3试剂和标溶液配制:0.5%曲磷混合液：取0.5g磷酸二氢铵（AR），加少量超纯水溶解，再加0.5ml曲拉通，用超纯水稀至100ml。 铅标准应用液的配制：临用时取铅标准储备液(1000mg/L)用0.1%硝酸10倍递稀释至1.0μg /ml的铅标准中间液，然后用0.1%曲拉通（Triton-X100）溶液稀释成0.1μg/ ml 铅标准应用液（Ⅰ）和0.2μg/ ml铅标准应用液（Ⅱ）。 1.2.4仪器工作条件:灯电流60-80mA，狭缝0.2nm,主阴极电流3 mA；测量方式：标准曲线法，波长283.3 nm；氘灯扣背景；石墨炉上升程序：干燥Ⅰ 90℃，斜坡10s,保持10s；干燥Ⅱ 120℃，保持10s；灰化Ⅰ 400℃，保持10s；灰化Ⅱ 600℃，保持20s；原子化1900℃，保持5s；停气，清洗，2200℃，保持2s。 1.2.5标准曲线绘制:按表1配制标准管，按1.2.4仪器条件操作测定其标准系吸光度。 样品测定:将血样40μl置于盛有0.32ml 0.5%曲磷混合液，的带盖离心管中,再加入1%(v/v)硝酸40μl，进样10μl，用测定标准系列的操作条件测定样品溶液、标准质控血样和空白对照。样品的吸光度值减去试剂空白的吸光度值，由标准曲线查得的浓度即为稀释血样中铅的浓度，测定前后及每测定10个样品后测定一次质控样。2结果 2.1标准系列相关性结果:将标准系列用原子吸收分光光度计（配石墨炉）测定吸光度，计算相关系数,结果见表2。 精密度试验:采集3份病人抗凝血，按1.2.4仪器条件操作测定吸光度，同时做现场空白，计算标准差和相对标准差,结果见表3。 回收率试验：于同一份血样分别加入20μg/ml、40μg/ml、80μg/ml的铅标准液，按精密度操作，按1.2.4仪器条件测定回收率。结果见表4 讨论 通过上述实验，采用曲磷混合液作改进剂，直接上原子吸收分光光度计（配石墨炉）测定血铅，结果准确满意，用氯化钯作改进剂价格昂贵，用曲磷混合液经济、适宜基层大批量测定，线性关系好，相关系数达0.996以上，相对标准偏差0.73%-2.95%，准确率高，回收率在91.5%-98.4%之间，适用于铅中毒的检测和普查。 参考文献 [1]钱引林. 生物材料中有毒物质分析方法手册[M].北京：人民出版社. [2]GB5009.12-2010食品中铅的测定[S]. [3]WS/T20-1996血中铅石墨炉原子吸收光谱测定方法［S］. [4]张羽权.尿中铅石墨炉原子吸收分光光度法[J].适用预防医学，2009，(16)：168-169