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8-4§5-5 碳水化合物测定
猴亿歼镊庚揪低扳浑垂枪教墨首曙钮耽瑟壁迢溉淳舟糖呛团零雹门炒傍号8-4§5-5 碳水化合物的测定8-4§5-5 碳水化合物的测定;授课内容:§5-5 碳水化合物的测定;任务1 食品中还原糖的测定
任务2 总糖的测定
任务3 蔗糖的测定
任务4 淀粉的测定
任务5 粗纤维的测定
任务6 果胶物质的测定;(一)定义
碳水化合物统称为糖类,是由碳、氢、氧三种元素组成的一大类化合物。
糖+蛋白质→糖蛋白
糖+脂肪→糖脂
;碳水化合物;(三)碳水化合物的理化性质;还原性糖和非还原性糖的特点;二、碳水化合物测定意义
1、糖类是发酵微生物的主要碳源
工业发酵中的糖类主要有淀粉、糊精、双糖、单糖等。
原料中淀粉的含量是原料重要的质量指标;发酵过程中可根据糖量的变化判断发酵是否正常;
发酵(如谷氨酸、啤酒、葡萄酒等)生产中,也需要测定发酵中残糖含量以确定发酵经止时间。
此外,淀粉酶、糖化酶活力的测定实际上也是通过测定糖量进行计算的。;3、糖是新生婴儿重要的营养成分
婴儿消化道内含有较多的乳糖酶,这种乳糖酶能把乳糖分解成葡萄糖和半乳糖。而半乳糖是构成婴儿脑神经的重要物质。如果用蔗糖代替乳糖,婴儿大脑发育受到影响。因此我国对婴儿专用乳粉中的乳糖有特别的要求:
婴儿配方乳粉Ⅱ,Ⅲ(GB 10766-1997):乳糖占碳水化合物量配方Ⅱ,≥90 %
乳糖对于成年人来说,由于体内乳糖酶减少,乳糖不易被吸收。;;⑷ 含酒精和二氧化碳的液体样品,应先除酒精、CO2∶通常蒸发至原体积1/3-1/4,以除去酒精和二氧化碳。但酸性食品,在加热前应预先用氢氧化钠调节样品溶液至中性,以防止低聚糖被部分水解。;(二)提取液的澄清; 用量必须适当,太少,达不到澄清的目的,太多,会使分析结果产生误差。一般先向样液中加入适量 澄清剂,充分混合后静置。
;四、 测定方法;适用范围; 直接滴定法测定食品中的还原糖;试剂(3)试剂
① 碱性酒石酸铜甲液:硫酸铜+次甲基蓝.
② 碱性酒石酸铜乙液:酒石酸钾钠 + NaOH + 亚铁氰化钾
③ 乙酸锌溶液
④ 亚铁氰化钾溶液
⑤ 葡萄糖标准溶液:准确称取经 98 ~ 100 ℃ 干燥至恒重的无水葡萄糖,加水溶解后移入1000 m1容量瓶中,加入5m1盐酸(防止微生物生长)。; 分析检测步骤 ; 试样处理 ;测定 ;
① 此法测得的是总还原糖量。
直接滴定法测定还原糖中,碱性酒石酸铜溶液的氧化能力较强,醛糖和酮糖可被氧化。
② 在样品处理时,不能用铜盐作为澄清剂,以免样液中引入Cu2+,得到错误的结果。
③ 碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存,用时才混合,否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低。;④ 滴定必须在沸腾条件下进行,其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度;二是次甲基蓝变色反应是可逆的,还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外,氧化亚铜也极不稳定,易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
;⑥样品溶液预测的目的;一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右),测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近,通过预测可了解样品溶液浓度是否合适,浓度过大或过小应加以调整,使预测时消耗样液量在 10 ml 左右;;⑧影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。反应液的碱度直接影响二价铜与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果。
在一定范围内,溶液碱度愈高,二价铜的还原愈快。因此,必须严格控制反应液的体积,标定和测定时消耗的体积应接近,使反应体系碱度一致。;;高锰酸钾滴定法测定食品中的还原糖;试剂
1、碱性酒石酸铜甲液 :硫酸铜+硫酸
2、碱性酒石酸铜乙液 酒石酸钾钠与氢氧化钠
【比较一下以上两种试剂与直接滴定法配制方法相同吗?】
3、精制石棉 :可用作填充古氏坩埚用。
4、高锰酸钾标准溶液(0.1000mol/L)。
5、氢氧化钠溶液。
6、硫酸铁溶液
7、盐酸(3mol/L) 量取30mL盐酸,加水稀释至120mL。;还原糖的测定——高锰酸钾法
还原糖+Cu2+→Cu2O↓
Cu2O +Fe3++H+→Cu2++ Fe2+
Fe2++KMnO4 → Fe3++Mn2+
其过程:提取液的制备→氧化(硫酸铁)→过滤→ 溶解→滴定(终点:微红色) →空白试验→计算。
(计算得 Cu2O量查表→ 还原糖量);1、高锰酸钾滴定法测定食品还原糖时,需控制好热源强度保证在在4min内加热至沸点,否则误差较大。样液与碱性酒石酸铜甲乙液加热反应,要求应在4 m
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