表面硅烷化相关文献和方法.docVIP

装置搭配 在恒温水浴中，将反应产物放入三口烧瓶，中间接入搅拌头，两边的控分别作进气与出气 按照上述实验条件 进行相关修正 取1g左右的改性活性炭分散到50ml的甲苯中，氮气保护下加入无水吡啶和Cl3SiCH3， 6b是参考文献 参考这个文献的方法是： 将0.150g(0.0012mol)的环庚三烯酚酮与0.150g(0.0012mol)的对甲苯磺酰氯加入到0.5ml的无水吡啶中在室温下静置23小时后结晶出2-(甲苯磺酰) 环庚三烯酚酮晶体，然后用10ml的冷水搅拌后过滤，并用冷水充分的洗涤，最终得到0.278g产物。在用95%的乙醇进行第二次重结晶得到无色的针状物（0.246g），产率72.5% ，熔点156.5-157.5 2-（异丙胺基）环庚三烯酚酮 用超过10分钟的时间将5.0g(18mmol)的2-(甲苯磺酰基)环庚三烯酚酮超细粉末慢慢的加入到20ml的异丙胺中（温度0度），加完之后，得到的黄色溶液在0度下搅拌2h。在这段时间内，2-(甲苯磺酰基)环庚三烯酚渐渐的溶解在异丙胺中，混合均匀的容易在室温下搅拌12小时以上。反应完全后，过量的异丙胺通过蒸馏的方法除去，得到的黄色产物在真空下干燥后，用乙醚萃取，并用很薄的一层硅藻土进行过滤，得到的滤液通过减压蒸馏进行浓缩并得到2-（异丙胺基）环庚三烯酚酮的黄色固体2.83g（产率94%）。 N-异丙基-2-(异丙胺基) 环