正交试验法优化制备用于小分子物质分离的聚-色谱.pdfVIP

! # 年! 月 !#$ !$ %$ ! ’()*+), ! # !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 #% ’ #%( 研究论文 -./ ：# $ )%!*0 12 $ 3 $ ##!) $ ! # $ #% 正交试验法优化制备用于小分子物质分离的 聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯!二乙烯基苯）型整体柱 # # ，! # ，! ! # ，! 马- 伟 ，- 徐环昕 ，- 刘坐镇 ，- 宁方红 （#$ 华东理工大学生物反应器国家重点实验室，上海 !!)% ；! $ 上海华震科技有限公司，上海 !!)% ） 摘要：以甲基丙烯酸缩水甘油酯（?@A ）为单体，二乙烯基苯（-!B ）为交联剂，以环己醇和正十二醇为致孔剂，过氧 化苯甲酰（B2. ）为引发剂，直接以 77 . */ + 77 色谱柱为模具，通过原位聚合制备聚（?@A 6 -!B ）型整体柱。 以?@A 和 -!B 的体积比、环己醇和十二醇的体积比以及 B2. 占聚合物的质量分数为三因素，以分离苯和乙苯等 小分子物质时的半峰宽分离度（ ! #0 ! ）为考察指标，进行三因素三水平的正交试验，通过测定整体柱的比表面积、孔 径和孔容分布对其进行表征。结果表 明，制备整体柱 的最优配方为 （?@A ）：（-!B ）0 （环己醇）0 （正十二醇）1 / $! 0 / $! 0 #/ )! 0 !/ ) ，B2. 的质量分数为/ %C 。应用所制备的整体柱分离苯和乙苯等小分子 物质，理论塔板数达到)% 塔板0 7 ，! #0 ! 值达到%/ #* ，完全达到基线分离，分离时间小于 # 78 。该方法制备整 体柱的重复性好，柱效较高，基本满足商品化要求。 关键词：聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯6 二乙烯基苯）；整体柱；制备；高效液相色谱；小分子物质 .+$- - - 文献标识码：A- - - 文章编号：#6$% #) （! # ）!6 #%6 中图分类号： #$%%’($%)* )+ #,-#(,($%)* )+ #)./ （0./1%2/. -$3(1,/.($-! 2%4%*/.5-*’-*- ）)*).%$3%1 1).6* 7%$3 ),$3)0)*(. -8#-,%-*$9 +), 9-#(,($%)* )+ 9(.. ).-16.-9 @A D’8# ，EF G*+H8 # ，! ，I/F J*9K’ # ，! ! ，%/%? +LKL # ，! （!# $ %%’ ( ’) * +,-%,-) ,. / 0,-’1%,- 23403’’-034 ，2 5 % 6703 8309’-50%) ,. $10’31’ 3: ;’173,,4) ， ##$ % ，6703 ； # $73470 = ?7’3 $10’3 %0. 01 @ ;’173,,401 6,# ，* %:# ，$73470 ##$ % ，6703 ） :59$,(1$ ：A 7#8K8: :#*7 M 7+:) N)*; N#, （L#,:8=,