第六章：纳米材料的制备方法.ppt

第六章 纳米材料的制备方法 教学目的：讲授纳米微粒的制备方法及其原理 重点内容： 气相法制备纳米微粒（气体冷凝法，氢电弧等离子体法、化学气相沉积法） 液相法制备纳米微粒（沉淀法，水热法，溶胶凝胶法） 难点内容：氢电弧等离子体法，溶胶凝胶法 主要英文词汇 thermal evaporation, arc-plasma, chemical vapor deposition, precipitation, hydrothermal, sol-gel. 纳米微粒的制备方法分类： 1 根据是否发生化学反应，纳米微粒的制备方法通常分为两大类： 物理方法和化学方法。 2 根据制备状态的不同，制备纳米微粒的方法可以分为气相法、液相法和固相法等; 3 按反应物状态分为干法和湿法。 大部分方法具有粒径均匀，粒度可控，操作简单等优点；有的也存在可生产材料范围较窄，反应条件较苛刻，如高温高压、真空等缺点。 §6.1气相法制备纳米微粒 1 定义：气相法指直接利用气体或者通过各种手段将物质变为气体，使之在气体状态下发生物理或化学反应，最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米微粒的方法。 2 气相法法主要具有如下特点: ①表面清洁; ②粒度整齐,粒径分布窄; ③粒度容易控制; ④颗粒分散性好。 3 优势： 气相法通过控制可以制备出液相法难以制得的金属碳化物、氮化物、硼化物等非氧化物超微粉。 4 加热源通常有以下几种： 1）电阻加热； 2）等离子喷射加热； 3）高频感应加热； 4）电子束加热； 5）激光加热； 6）电弧加热； 7）微波加热。 不同的加热方法制备出的超微粒的量、品种、粒径大小及分布等存在一些差别。 A 电阻加热：(电阻丝) 电阻加热法使用的螺旋纤维或者舟状的电阻发热体。如图 金属类：如铬镍系，铁铬系，温度可达1300℃; 钼，钨，铂，温度可达1800℃; 非金属类： SiC(1500℃)，石墨棒(3000℃)，MoSi2 (1700℃)。 有两种情况不能使用这种方法进行加热和蒸发： ①两种材料(发热体与蒸发原料)在高温熔融后形成合金。 ②蒸发原料的蒸发温度高于发热体的软化温度。 目前使用这一方法主要是进行Ag、Al、Cu、Au等低熔点金属的蒸发。 真空的获得与测量 真空是指气体分子密度低于一个大气压的分子密度稀薄气体状态。 真空度的标识通常有两种方法： ? ? 一是用“绝对压力”、“绝对真空度”（即比“理论真空”高多少压力)标识； 在实际情况中，真空泵的绝对压力值介于0～101.325KPa之间。绝对压力值需要用绝对压力仪表测量，在20℃、海拔高度＝0的地方，用于测量真空度的仪表(绝对真空表)的初始值为101.325KPa(即一个标准大气压)。? ? 二是用“相对压力”、“相对真空度”(即比“大气压”低多少压力)来标识。??相对真空度是指被测对象的压力与测量地点大气压的差值。用普通真空表测量。在没有真空的状态下(即常压时)，表的初始值为0。当测量真空时，它的值介于0到－101.325KPa（一般用负数表示）之间。相对真空度=绝对真空度(绝对压力)-测量地点的气压 常用的真空度单位 Pa、Kpa、Mpa、大气压、mmHg、Torr、mbar、bar等。 近似换算关系如下：1MPa=1000KPa1KPa=1000Pa1大气压=100KPa=0.1MPa1KPa=10mbar1bar=1000mbar 1Torr=1 mmHg 真空的获得 用来获得真空的器械简称真空泵。 真空的测量------真空计 热电偶真空计 热阴极电离真空计 仪器介绍 NDWH-218B型超细颗粒制备实验仪由真空泵、真空度测量控制单元、蒸发速率控制单元、真空系统、超细微粒收集器和自动保护单元等部分组成。 B 高频感应：电磁感应现象产生的热来加热。类似于变压器的热损耗。 高频感应加热是利用金属材料在高频交变电磁场中会产生涡流的原理，通过感应的涡流对金属工件内部直接加热，因而不存在加热元件的能量转换过程而无转换效率低的问题；加热电源与工件不接触，因而无传导损耗；加热电源的感应线圈自身发热量极低，不会因过热毁损线圈，工作寿命长；加热温度均匀，加热迅速工作效率高。 C 激光加热： 利用大功率激光器的激光束照射子反应物，反应物分子或原子对入射激光光子的强吸收，在瞬间得到加热、活化，在极短的时间内反应分子或原子获得化学反应所需要的温度后，迅速完成反应、成核凝聚、生长等过程，从而制得相应物质的纳米微粒。 激光能在10-8秒内对任何金属都能产生高密度蒸气，能产生一种定向的高速蒸气流。 D 电子束轰击： 利用静电加速器或电子直线加速得到高能电子束，以其轰击材料，使其获得能量，（通过与电子的碰撞）而受热气