偏提取分解样品 I.PPT

Hg测定遇到的几个的问题 （1）样品预处理问题; （2）污染问题; （3）测定灵敏度的问题; KBH4对Hg测定灵敏度的影响 Hg的记忆效应 2%KBH4 0.05%KBH4 Ge的测定 用原子荧光测定微量Ge有两种方式，其一为氢化物发生，原子荧光法测定；另一种方式为氯化物发生原子荧光法测定。其中前者适合测定样品基体简单的样品，后一种方法干扰很少，适合于测定金属、合金等对氢化物发生存在严重干扰的样品。 HG-AFS测定Ge 加入磷酸可以使酸度测定酸度范围明显拓宽，便于操作； 加入磷酸可以使测定灵敏度显著提高； 加入磷酸使过度金属离子的干扰明显降低，抗干扰能力增强； 一般在测定Ge时，KBH4的浓度要求较大，磷酸的浓度为3mol/L。 H2SO4+H3PO4 H2SO4 0.3 mol/L HCl 3 mol/L H3PO4 氢化物发生测定微量铅 （1）酸度的控制； （2）空白的控制； （3）加入氧化剂铁氰化钾 （4）加入草酸氨 Pb氢化物测定时酸度的影响 对氢化物发生测定Pb条件的改变 （1）提高样品的酸度，同时提高KBH4溶液中NaOH的浓度，使最佳酸度范围变宽； （2）将草酸（草酸铵), 铁氰化钾直接与KBH4碱性溶液混合配准备，使这些试剂通过在线加入，从而简化了分析过程，随即污染的可能性也明显降低。 （3）推荐混和还原剂溶液： 30g/L NaOH+30g/L K2F(CN)6 +6g/L草酸铵+15g/L KBH4 测定Pb时注意的事项 所用试剂均需优级纯或更高纯度的试剂; 样品和标准的酸浓度严格一致; 可以对还原剂中NaOH浓度进行简单试验后,选择最佳NaOH浓度; 样品分解建议使用干式灰化法或微波硝解法,以降低试剂空白; 使用改变后的推荐条件. K3Fe(CN)6的提纯 K3Fe(CN)6中往往含有微量的Pb，严重影响测定的空白值，通常情况下需要对其进行提纯，下面介绍一种简单的K3Fe(CN)6 提纯方法： 准确称取20g K3Fe(CN)6溶解于100 ml水中，待溶解完全后加入5ml 2%BaCl2 溶液，搅拌均匀并加热使该溶液微沸后逐滴加入1% K2SO4并不断搅拌，加入约2~3 ml。此时产生大量沉淀，保温使沉淀凝聚后过滤，收集滤液备用。 Sn的测定 同Pb测定相似，Sn的测定重点也是控制样品的酸度，一般最佳测定酸介质为2%（V/V）H2SO4； Sn测定时，样品溶解过程中HCl和Na2O2中均含有一定量的Sn，因此分解样品前要进行试剂空白底值的测定。 Sn氢化物测定时酸度的影响 Cd测定遇到的问题 (1)干扰问题; (2)酸度问题; (3) 载气流量; (4) 增敏试剂（专用镉增敏试剂）. Cd测定的干扰问题 Element Concentration Recovery Fe(III) 50 100 Zn(II) 100 97 Mo(V) 5 95 Cu(II) 0.05 85 1.5 100a Ni(II) 1.0 92 Pb(II) 1.0 20 100 100b Bi(III) 0.1 15 Au(III) 0.01 80 0.1