Waters--HPLC常见故障分析及日常保养知识.ppt

Waters? ConnectionsSM HPLC 常见故障分析及日常保养知识 WATERS CAG Waters? ConnectionsSM 能引起HPLC发生问题的潜在因素: 工作环境 电源及地线 流动相 泵 进样器 保护柱 在线过滤器 连接管路 色谱柱 检测器 数据处理装置 操作 Waters? ConnectionsSM  系统冲洗 -- 去掉柱子和保护柱 1. 检查反压 - 应该为零或者很小; 2. 进空白 - 基线应无问题; 3. 检查基线状况; Waters? ConnectionsSM 基线问题分析 Waters? ConnectionsSM 基线噪声 流动相内含有空气 - 脱气处理 检测池内有气泡 - 冲洗检测池或在检测池出口接一段内径0.009“的管子(此 法只适用于UV检测器 !!!) 色谱柱内有未洗脱尽的组份 - 洗脱色谱柱. 系统有漏液之处 - 检漏并处理 电噪声 - 去除噪声源, 信号线屏蔽, 检查系统接地状况 检测器光源灯能量低 - 更换光源灯 检测池污染 - 冲洗检测池 Waters? ConnectionsSM 基线周期性噪声 绝大多数情况下是来源于泵的问题 泵头内有气泡 - 流动相脱气 ,泵头排气(注意正确的排气方法) 泵进出口阀有问题 - 更换阀组件 柱塞杆有问题 - 更换柱塞杆及其密封圈 溶剂混合不良 - 加装混合器 电噪声 - 去除噪声源 Waters? ConnectionsSM 非周期性噪声 气泡 - 流动相脱气 检测池内有气泡 - 流动相脱气, 检测池后加适当反压 系统有漏液之处 - 检漏并处理 溶剂混合不良 - 加装混合器 电噪声 - 去除噪声源 Waters? ConnectionsSM 基线漂移 梯度系统 - 溶剂A于溶剂B的ABS值相差大 - 试用另种溶剂或使用基线扣除法 色谱柱有其他组份被洗脱出 - 冲洗, 直至基线稳定 溶剂发生变化 (如溶入气体或溶剂挥发) - 氦气或脱气机脱气, 溶剂瓶避光,密封(但要 注意防止溶剂瓶内产生负压) 系统有漏液之处 - 检漏并处理 环境温度影响 (尤其对示差,电导,电化学检测) - 室温,柱温,检测池温度控制 反压变化 - 溶剂和样品过滤. 注意黏度过大的样品 Waters? ConnectionsSM 基线周期性波动 温度影响 - 环境温度及检测池温度控制. 注意空调机的影响 溶剂混合不良 - 加装混合器 流动相脱气不良 - 流动相脱气 供电电源的影响 泵不良 - 检修处理 Waters? ConnectionsSM 基线有无规律的尖峰 气泡 - 溶剂脱气 电路接触不良 - 保证清洁, 接线牢固, 接点无氧化 光源灯不良- 检查处理 电噪声 - 去除噪声源 Waters? ConnectionsSM 脱气方法 在线脱气机脱气 氦气脱气 真空过滤脱气 注意: 溶剂应每天脱气 Waters? ConnectionsSM Waters? ConnectionsSM Waters? ConnectionsSM Waters? ConnectionsSM Waters? ConnectionsSM Waters? ConnectionsSM Waters? ConnectionsSM Waters? ConnectionsSM Waters? ConnectionsSM Waters? ConnectionsSM Waters? ConnectionsSM Waters Quality PartsWaters vs. Third Part Seals Waters Quality PartsWaters Quality vs. Third Party Injector Needles Waters Quality PartsWaters Quality vs.Third Party Injector Needles * * Waters? ConnectionsSM 逻辑判断及处理 问题 化学品 环境 机器 *色谱柱/保护柱 *电源 *泵 *溶液 *地线 *进样器 *样品 *温度 *检测器 *湿度 *数据处理单元 *清洁程度 从最简单,容易之处入手: 如 1.停止流速;