浅谈重金属检测中加标回收率.doc

浅谈重金属检测中的加标回收率 高玉华 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 摘要：加标回收是实验室质量控制的一种重要方法，加标回收率是控制样品前处理做的好坏的一个依据，前处理做的不好，实验数据就没有什么意义，所以在试验检测的同时要适时的进行回收率的检测。 关键词：重金属、加标回收率、样品、测定、标准物质 1、重金属加标回收的方式：有空白加标回收和样品加标回收两种。 1.1 空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按照样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 1.2 样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按照样品的处理步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标的一份所得的结果，其差值同加入标准的理论值之比即为样品加标回收率。 2、重金属加标回收的意义 在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。 加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。 3、配置重金属加标回收样品的注意事项 在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测样品中，这不够合理，不能反映预处理过程中的玷污或损失情况，虽然回收率较好，但不能完全说明数据准确。 所以进行加标回收率测定时，还应注意以下几点： 加标物的形态应该和待测物的形态相同。 加标量和加标回收率测量的精密度应予以控制，一般情况下作如下规定： 加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响； 当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应尽量控制在校准曲线的低浓度范围； 在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍； 加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%； 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量； 3）由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不准确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的差值计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。 4、重金属加标前处理过程的注意事项 4.1 标准物质的储备液浓度要准确 标准储备溶液可以从国家标准物质中心购买已配制好的1mg/mL标准储备溶液，临用时逐步稀释，配置要准确，所用的玻璃仪器必须经过校准符合要求。 4.2 加标样品的配置 配置重金属加标样品时，加标用的储备液最好用水溶液临时配置的储备液加入到相应的基质样品中，由于重金属储备液均是用酸稀释配置的，有的样品遇到酸后会发生变质现象，而使样品检测受到影响。 4.3 样品制备 取样一定要具有代表性，制备的加标样品必须保证均匀后再进行称取操作，取样量大小要适当，取样量过小，不能保证必要的测定精度和灵敏度，取样量太大，增加了工作量和实际的消耗量。 4.4 避免损失 避免损失是样品制备过程中的又一个重要问题，在样品处理过程中要注意样品加热时的温度、灰化、消解、转移等过程对样品带来的损失，每一个操作环节都要做到细而精。 4.5 防止玷污 在样品制备过程中的一个重要的问题就是要防止玷污。污染是限制灵敏度和检出限的重要原因之一，主要污染来源是水、大气、容器和所用的试剂。在普通的化学实验室中，空气中常含有Fe、Cu、Mg、Si等元素，容器必需洗净，洗净的器皿不能随便放在实验台上，浸泡仪器的酸液要保证没有污染，玻璃仪器要充分浸泡且过夜。 5、重金属加标回收率的要求范围 国家标准GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范 食品理化检测》中对回收率试验做了如下规定： 对于食品中的禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留量（MRL）的，回收率应在方法方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。回收率的参考范围见表F.1. 表F.1. 回收率范围 被测组分含量/（mk/kg) 回收率范围/% 100 95-105 1～100 90-110 0.1～1 80-110 0.1 60-120 6、结论：加标回收率的测定是实验室内经常用以自控的质量控制技术，检测人员要根据自身检测的项目和检测样品待测物的含量，选取合适的加标量和合适的加标方法，才能保证所检测结果的准确性。 参考文献： 【1】 中国计量科学研究院 李正东《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》 【2】 GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范 食品理化检测》 【3