植物全氮磷钾测定1.doc

植物氮、磷、钾全量分析 植物中氮、磷、钾测定包括待测液制备和氮、磷、钾定量2大步骤。 1植物全氮、磷、钾含量测定—待测液制备（ H2SO4+H2O2消煮法） 1.1适用范围： 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定，适合于含硝态氮低的植物样品的测定。 1.2方法提要 植物中的氮、磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。 采用H2O2为加速消煮的氧化剂，不仅操作手续简单快速，对氮、磷、钾的定量没有于扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。 1.3试剂 1.3.1硫酸(化学钝，比重1.84)； + 1.3.2 30％H2O2 (分析纯)。 1.4主要仪器设备 1.4.1消煮炉 1.5 操作步骤 称取植物样品(0.5mm)0．3 g ~0．5g（称准至0．0002g）装入100mL开氏瓶或消煮管的底部，加浓H2SO4 5mL，摇匀，放置过夜。 第二天在电炉或消煮炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加10滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7～10min，稍冷后重复加H2O2，再消煮。如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10min，除去剩余的H2O2。取下冷却。 用水将消煮液无损地转移入100mL容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。 1.６注意事项 1.6.1所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解，加热和光照能促使其分解，故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量H2SO4酸化，可防止H2O2分解。 1.6.2 称样量决定于NPK含量，健状茎叶称0．5g，种子0．3g，老熟茎叫可称1g，若新鲜茎叶样，可按干样的5倍称样。称样量大时，可适当增加浓H2SO4用量。 1.6.3 加H2O2时应直接滴入瓶底液中，如滴在瓶颈内壁上，将不起氧化作用，若遗留下来还会影响磷的显色。 2 植物全氮测定——半微量蒸馏法 2.1 适用范围：适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。 2.2 方法原理：植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红—溴甲酚绿混合指示剂指示终点。 2.3试剂 2.3.1 NaOH溶液：400g／L。 2.3.2 H3BO3—指示剂溶液：20g L／。 2.3.3酸标准溶液(c(HCI或1／2 H2SO4)：0.01mol／L。标定见HG/T 2843. 2.4仪器设备 2.4.1蒸馏装置或半自动蒸馏仪。 2.5蒸馏: 检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后，打开蒸馏仪开关，空蒸30分钟。准确吸取定容后的消煮液5.00—10.00mL(V2，含NH4-N约1mg)，注入半微量蒸馏器的消化管内。另取150mL三角瓶，内加5mL 2％H3BO3，指示剂溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3液面以上3～4cm处，然后向蒸馏器内慢慢加入约3mL 400g／LNaOH溶液，通入蒸气蒸馏(注意开放冷凝水，勿使馏出液的温度超过40C)。待馏出液体积约达50—60mL时，停止蒸馏，用少量已调节至PＨ4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定，以校正试剂和滴定误差。 2.6结果计算 全(N)，％=c (HCl)X (V—V0)X0.014XDXl00／m； 式中：c (HCl)—酸标准溶液的浓度，mol／L； 　　　　 　V—滴定试样所用的酸标准液体积，mL； 　　　　　V0—滴定空白所用的酸标准液，mL： 　　　0.014—N的摩尔质量，kg／mol； 　　　　 m—称样量，g： 　　　　 D—分取倍数(即消煮液定容体积V1／吸取测定的体积V2)。 3 植物全磷的测定（钒钼黄吸光光度法） 3.1适用范围：适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。 3.2方法原理： 植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，其吸光度与磷浓度成正比，可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长，较低时选用较短波长。 此法的优点是操作简便，可在室温下显色，黄色稳定。在HNO3、HCIO4，和H2SO4等介