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新乡学院毕业论文 题 目： 固相研磨法合成乙酰丙酮锌 指导教师： 职称： 学生姓名： 学号： 专 业： 院 （系）： 完成时间： 2013年4月20日 2013 年 4 月 20 日  摘要 以无机锌盐﹑固体碱﹑乙酰丙酮为原料，在室温无溶剂的条件下采用固相研磨法合成乙酰丙酮锌，考察了锌盐﹑固体碱﹑乙酰丙酮的量及研磨时间对产率的影响，采用红外对目标产物进行表征。结果表明：氯化锌﹑乙酰丙酮﹑固体氢氧化钠按1:4:1.8的摩尔比，在室温下研磨15分钟得产率最高。 关 键 词： 固相研磨法 乙酰丙酮锌 室温 无机溶剂 Abstrat Take the inorganic zinc salt，solid alkali, the acetylacetone as a raw material, does not have under the solvent in the room temperature to use the solid phase grinding method synthesis acetylacetone zincinspected the zinc salt，solid alkali，acetylacetone quantity and yield effect of grinding to the production rate the influence.Uses infrared carries on the attribute to the goal product.The result indicated that，The zinc chloride，acetylacetone，solid sodium hydroxide according to 1:4:1.8 mole compared to, grinds 15 minutes production rates under the room temperature to be highest. Key words: Solid phase grinding method acetylacetone zinc room temperature inorganic solvent 目 录 前言 1 1.研磨反应机理及影响因素 2 1.1固态反应原理 2 1.2研磨的作用 2 1.3催化剂的选择 2 2.乙酰丙酮锌的制备方法 2 2.1机理分析 2 2.2固相法 2 2.3乙酰丙酮盐的应用 3 3.实验部分 3 3.1仪器及试剂 3 3.2合成方法 3 4.结果与讨论 3 4.1物料比对产率的影响 3 4.2碱的种类及用量对产率的影响 3 4.3研磨时间对产率的影响 4 5.产物的结构表征 5 6.结论 5 前景展望 6 参考文献 7 致 谢 8  前言 乙酰丙酮盐是一种重要的金属有机化合物，其许多特殊性能得到了大家的普遍关注，在化工、医药、石油、材料、机械等领域用途十分广泛。乙酰丙酮锌是巴豆醛与乙烯酮发生缩合反应制备山梨酸的前聚酯的催化剂。室温和低热固相反应合成方法不需要使用溶剂，具有高选择性，高产率，低耗能，工艺过程简单并可消除溶剂对功能配合物的不良影响等优点。[1] 1.研磨反应机理及影响因素 1.1 固态反应原理 (在晶体中制造机械变形和缺陷, 这些变形可导致分子松动)﹑分子形变(旧键断裂, 新键生成)﹑形成固体溶液(少量产品分布在原始晶体中)﹑产品结晶分离。 1.2 研磨的作用 :摩擦生热；固体在外力作用下颗粒减小, 表面自由能增加；储存的弹性张力能；反应局部高浓度, 既提高了反应速度，又提高了反应产率。[2] 1.3 催化剂的选择 (或进行得非常缓慢,需要几个小时或几天)。因而,从速度和效果两个方面综合考虑,研磨反应选择必要的催化剂是很重要的环节，一般为无水氯化锌、氢氧化钠等。 2.乙酰丙酮锌的制备方法 2.1 机理分析 acac- 1 ,acac遇到金属盐中带正电的金属离子生成稳定的乙酰丙酮盐。 将固体碱和乙酰丙酮按照一定比例加到研钵中研磨一段时间后，再加入一定量的金属锌盐研磨形成稀糊状，继续研磨成固体粉末，固相反应一段时间后，用水浸泡溶解未反应物，过滤得到乙酰丙酮盐，提纯后得到产品。 2.2 固相法 固相法是近几年研究比较热的乙酰丙酮盐的合成方法，该方法具有很多优点：不需要溶剂﹑反应速度快﹑条件温和﹑操作简单﹑高选择性﹑高产率﹑低耗能﹑环境友好﹑普通实用性，并可消除溶剂对功能配合物的不良影响，避免了液相法存在着水作为溶剂，反应时间长，产率低等不足。 2.3乙