苯乙烯中TBC（对-叔丁基邻苯二酚）含量的测定.DOCVIP

气相色谱法测定苯乙烯中TBC（对-叔丁基邻苯二酚）含量 李 丽 （大庆石化公司质量检验中心，黑龙江 大庆163714） 摘 要：介绍了采用气相色谱法进行苯乙烯中TBC含量的测定，使用HP-5柱子对样品中各烃类及TBC（对-叔丁基邻苯二酚）等组分进行分离，使用氢焰检测器）5 mg（精确至0.000 1 g）TBC于1 000 mL容量瓶中，用苯乙烯稀释至刻度，摇匀。 1.4 校正因子的确定 吸取1μL标准溶液注入色谱仪中，分别以保留时间定性，峰面积定量，根据浓度和峰面积计算TBC（对—叔丁基邻苯二酚）的外标校正因子。 1.5 样品的测定 在与质量校正因子测定相同色谱条件下，准确抽取与质量校正因子测定时相同进样体积的试样注入色谱仪中，根据峰面积计算待测样品的含量，测定曲线如下： 图 1 苯乙烯中TBC（对—叔丁基邻苯二酚） 注：附图中t=1.438 min为苯乙烯， t=2.803 min为TBC（对—叔丁基邻苯二酚） 2 结果与讨论 2.1以甲苯为基体配制标准溶液 一般情况下，为了得到纯苯乙烯，需用NaOH水溶液多次洗涤震荡，以除掉苯乙烯中的TBC，过程繁琐，并且效果不好，因此我们尝试使用苯乙烯为基体配制TBC标准溶液，测定结果较好，数据见表1。 2.2方法的准确度 为验证本方法的准确度，配制不同浓度的标准溶液（苯乙烯为基体），在与质量校正因子测定相同色谱条件下分别进行测定，结果如表1，TBC含量测定方法相对误差不超过5%，且回收率的平均值为99.95%，准确度较高。 表1 检验方法准确度数据 序号 TBC含量（mg/kg） mg/kg 相对误差 % 回收率 % 已知 测定 1 1.0 1.04 0.04 4.0 104.5 2 2.0 2.01 0.01 0.5 100.5 3 5.0 4.99 0.01 0.2 99.8 4 10.0 9.68 0.32 3.2 96.8 5 15.0 14.95 0.05 0.33 99.7 6 20.0 20.01 0.01 0.05 100.1 7 30.0 29.24 0.76 2.53 97.5 8 40.0 40.27 0.27 0.68 100.7 2.3 方法的精密度 为验证本方法的精密度，在与质量校正因子测定相同色谱条件下，对同一样品分别测定5次，结果见表2，由表2可知，5次测定结果的平均值为12.55 mg/kg，相对标准偏差为0.44%,精度度较高。 表2 方法精密度测定数据 测定次数 1 2 3 4 5 TBC含量（mg/kg）） 收稿日期:2015-10-27 作者简介：李丽，女，工程师，2003年毕业于齐齐哈尔大学化学工程与工艺专业，现从事化验分析工作。