从沉积物中提取和分离腐殖质.docVIP

实验 沉积物中腐殖质的提取和分离 一、概述 自然界中的腐殖质是天然产物，存在于土壤、底泥、河底、湖泊及海洋中。它们是动、植物躯体长期腐烂或有机物分解或合成过程中形成的特殊物质，包括胡敏素、腐殖酸、富里酸等。富里酸的分子量较小，可溶于稀碱和稀酸；腐殖酸只溶于稀碱，不溶于稀酸；胡敏素在稀碱和稀酸中均不溶。底泥中的腐殖质常和不同的阳离子或不同形式的矿物质结合着。其中游离的腐殖质可用稀碱提取，不溶于水的钙、铁、铝腐殖酸盐可用焦磷酸钠使之转化成溶于水的钠盐，然后用稀碱提取。 腐殖质分子中各个结构单元上有一个或多个活性基团，如羧基、羟基、酚羟基、羰基、醌基等，它们可与金属离子进行离子交换、表面吸附、螯合作用等反应，因而使重金属污染物在环境中的迁移转化过程变得复杂，并产生重大影响。 本实验用稀碱和稀焦磷酸钠混合液提取底泥中的富里酸和腐殖酸。提取物酸化后析出腐殖酸，而富里酸仍留在酸化液中，据此可将富里酸和腐殖酸分离开。 二、目的要求 1、加深对腐殖质的感性认识，并深入理解其对重金属污染物迁移转化的重要影响。 2、掌握提取和分离富里酸和腐殖酸的方法。 三、仪器与试剂 1.仪器 水浴锅（或电炉） 分析天平 台式离心机 恒温振荡器 15mL离心管 150mL碘量瓶 50mL量筒 玻璃蒸发皿（Ф90mm） 称量瓶（70×35mm） 干燥器 2.试剂与材料 混合提取液：0.2mol/L焦磷酸钠溶液和0.2mol/L氢氧化钠溶液等体积混合均匀。 1mol/L盐酸溶液 1mol/L氢氧化钠溶液 底泥: 风干后磨碎过100目筛，备用。 四、实验步骤 1.富里酸和腐殖酸的提取与分离 称10克底泥，放入150mL碘量瓶中，加入50毫升混合提取液，加塞，在恒温振荡器中振荡45min。将混合物均匀倒入四个15mL离心管中，放在离心机的对称位置上离心10min（3000rpm）。离心完后，将上层溶液倒入预先洗净的150mL碘量瓶内，弃去管内泥渣。 用1mol/L盐酸溶液把上述碘量瓶内溶液的pH值调到3左右，加塞，再在恒温振荡器中振荡45min。以3000rpm转速离心10min，将上层溶液（主要是富里酸）倒入预先洗净的100mL烧杯内，用1mol/L氢氧化钠溶液将其pH值调到7左右，备用。离心管内残渣主要含腐殖酸，也保留备用。 2．富里酸含量测定 取一个已烘至恒重的干净玻璃蒸发皿，称出其重量G（称准到0.001克，下同）。将上述50mL含富里酸的溶液倒入其中，然后放在沸水浴上蒸干。在105℃烘箱内烘至恒重后，称出重量W（克）。 3.腐殖酸含量测定 取一张定量滤纸，放入称量瓶中，开盖放在105℃烘箱内烘至恒重。冷却后，盖好瓶盖，在分析天平上称出重量A（克）。取出滤纸，叠放在玻璃漏斗内。用pH=3的蒸馏水(用1mol/L盐酸调节pH)把腐殖酸渣转移入漏斗内过滤。滤干后取出滤纸，放回原称量瓶中，在105℃烘箱内烘至恒重后再称出重量B（克）。 五、数据处理 1、按下式计算底泥中富里酸和腐殖酸含量： （W-G） 富里酸含量（%）= ×100 10 （B-A） 腐殖酸含量（%）= ×100 10 六、思考与讨论 1.简述腐殖质的结构特点，并简要说明水体中腐殖质对重金属污染物迁移转化的作用。 2.从离心管内往滤纸上转移腐殖酸渣时为什么要用pH=3的蒸馏水？ 3.称量烘干后的滤纸时为何要盖上称量瓶的盖子？ 4.根据你的实验结果，富里酸和腐殖酸在外观上有何区别？并简要分析其原因。