COD低浓度与高浓度标线以及水样测定.docVIP

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COD低浓度与高浓度标线以及水样测定

COD低浓度和高浓度标线以及水样的测定 一、实验目的: 1、熟悉快速消解分光光度法测定水质化学需氧量过程中的设备。 2、掌握测定水质化学需氧量的方法以及不同浓度水样的测定方法。 3、学会处理实验数据、分析误差产生的原因、并找出解决方法。 二、实验原理: 试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD值。当试样中COD值为100mg/L至 1000mg/L,在 600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中COD 值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的 COD 值。当试样中 COD 值为 15mg/L 至 250mg/L,在 440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6+)和被还原产生的三价铬(Cr3+)的两种铬离子的总吸光度;试样中COD值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例,与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例,与总吸光度减少值成正比例,将总吸光度值换算成试样的COD 值。 三、实验仪器及药品: (1)仪器:HACH DR2800型分光光度计;HACH DR200消解器;HACH COD消解-比色管(10ml);超纯水器LHP-05-H,电子天平; (2)试剂:重铬酸钾;邻苯二甲酸氢钾;硫酸银;浓硫酸;硫酸汞; (3)试剂配制 ① 重铬酸钾溶液 分别配置c(1/6K2Cr2O7)=0.5mol/L,0.05mol/L,0.02mol/L的溶液。 ②硫酸-硫酸银(1%) 向500ml浓硫酸中加入5g硫酸银试剂,放置1—3天使之溶解。 ③ COD标准溶液 以每克KHP(邻苯二甲酸氢钾)溶于1L水中对应COD为1776mg/L计算,分别配置实验中需要的COD标准溶液。 四、实验步骤: 1、硫酸—硫酸银溶液配置:将5.0g硫酸银加入到500mL硫酸中,静置1d~2d,搅拌,使其溶解。 2、重铬酸钾标准溶液配置:c (1/6 K2Cr2O7)=0.500mol/L称取 24.5154g 重铬酸钾置于烧杯中,加入 600mL 水,搅拌下慢慢加入 100mL硫酸,溶解冷却后,转移此溶液于1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 分别取溶液100ml、40ml置于1000ml容量瓶中,稀释至标线,分别得到重铬酸钾标准溶液c (1/6 K2Cr2O7)=0.050mol/L和c (1/6 K2Cr2O7)=0.020mol/L。 3、邻苯二甲酸氢钾COD 标准贮备液配置:将邻苯二甲酸氢钾在102-120℃温度下烘干2小时。按每克邻苯二甲酸氢钾对应COD1.176g/L配置COD为10000的标准溶液,将8.502克邻苯二甲酸氢钾溶解在1000ml水中得到COD为10000 4、COD标准曲线的绘制: 高浓度(COD150-1500): 1)用上述COD标准溶液配置成COD分别为150、300、600、900、1200、1500的COD溶液 2)往试管中分别加入c (1/6 K2Cr2O7)= 0.5mol/L重铬酸钾溶液1ml、硫酸-硫酸银3ml,上述COD标准溶液2ml,硫酸汞约0.03g(目的是消除氯离子干扰)。另以2ml纯水代替COD标准溶液作为空白。 3)将上述溶液放置在消解器上150℃下消解2h 4)于波长600nm处测其吸光度,做标准曲线。 低浓度1(COD50-150): 1)用上述COD标准溶液配置成COD分别为50、75、100、125、150的COD溶液 2)往试管中分别加入c (1/6 K2Cr2O7)= 0.05mol/L重铬酸钾溶液1ml、硫酸-硫酸银3ml,上述COD标准溶液2ml,硫酸汞约0.03g(目的是消除氯离子干扰),另以2ml纯水代替COD标准溶液作为空白。 3)将上述溶液放置在消解器上150℃下消解2h 4)于波长440nm处测其吸光度,做标准曲线。 低浓度2(COD10-50): 1)用上述COD标准溶液配置成COD分别为10、20、30、40、50的COD溶液 2)往试管中分别加入c (1/6 K2Cr2O7)= 0.02mol/L重铬酸钾溶液1ml、硫酸-硫酸银3ml,上述COD标准溶液2ml,硫酸汞约0.03g(目的是消除氯离子干扰)。另以2ml纯水代替COD标准溶液作为空白。 3)将上述溶液放置在消解器上150℃下消解2h 4)于波长440nm处测其吸光度,做标准曲线。 5、水样的测定 1、取18支试管,分为三个浓度梯度组,编号A、B、C,。 2、水样摇匀,分别取50ml、5ml、2ml于100ml容量瓶中,稀释至标线,与上一步编号对应,分别为A、B、C。 3、处理方法见下表: 表1、三组水样

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