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发射光谱 2
原子发射光谱分析法;
原子发射光谱分析仪器的类型有多种,如:火焰发射光谱、微波等离子体光谱仪、感耦等离子体光谱仪、光电光谱仪、摄谱仪等;; 利用火焰作为激发光源,仪器装置简单,稳定性高。该仪器通常采用滤光片、光电池检测器等元件,价格低廉,又称火焰光度计。; 将原子发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器。
按接受光谱方式分:看谱法、摄谱法、光电法;
按仪器分光系统分:棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪;;1. 摄谱仪光路图;(1)光谱投影仪
(映谱仪),光谱定性分析时将光谱图放大,放大20倍。
(2)测微光度计
(黑度计);定量分析时,测定接受到的光谱线强度;光线越强,感光板上谱线越黑。
S=lg(1/T)=lg(I0/I); 光源的作用:为试样的气化原子化和激发提供能源;
1. 直流电弧
直流电作为激发能源,电压150 ~380V,电流5~ 30A;
两支石墨电极,试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内;
使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极,通电,电极尖端被烧热,点燃电弧,再使电极相距4 ~ 6mm;; 电弧点燃后,热电子流高速通过分析间隔冲击阳极,产生高热,试样蒸发并原子化,电子与原子碰撞电离出正离子冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞,使原子跃迁到激发态,返回基态时发射出该原子的光谱。
弧焰温度:4000~7000 K 可使约70多种元素激发;
特点:绝对灵敏度高,背景小,适合定性分析;; 工作电压:110~220 V。
采用高频引燃装置点燃电弧,在每一交流半周时引燃一次,保持电弧不灭;;(1)接通电源,由变压器B1升压至2.5~3kV,电容器C1充电;达到一定值时,放电盘G1击穿;G1-C1-L1构成振荡回路,产生高频振荡;
(2)振荡电压经B2的次级线圈升压到10kV,通过电容器C2将电极间隙G的空气击穿,产生高频振荡放电;; (1)电弧温度高,激发能力强;
(2)电极温度稍低,蒸发能力稍低;
(3)电弧稳定性好,使分析重现性好,适用于定量分析。;(1)交流电压经变压器T后,产生10~25kV的高压,然后通过扼流圈D向电容器C充电,达到G的击穿电压时,通过电感L向G放电,产生振荡???的火花放电;; (1)放电瞬间能量很大,产生的温度高,激发能力强,某些难激发元素可被激发,且多为离子线;
(2)放电间隔长,使得电极温度低,蒸发能力稍低,适于低熔点金属与合金的分析;
(3)稳定性好,重现性好,适用定量分析;;第一节 原子发射光谱分析基本原理
basic principle of atomic emission spectrometry
第二节 发射光谱分析装置与仪器
device and instrument of AES
第三节 等离子体发射光谱仪
plasma emission spectrometry
第四节 定性、定量分析方法
qualitative and quantitative analysis method
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