高效液相色谱法测定骨骼风痛胶囊中薯蓣皂苷元含量.pdfVIP

第33卷 第1期 贵 阳 医 学 院 学 报 VOI．33 NO．1 2008年2月 JOURNAL OF GUIYANG MEDICAL COLLEGE 2o08．2 高效液相色谱法测定骨骼风痛胶囊中薯蓣皂苷元含量 左宏笛，茅向军，许乾丽 (贵州省药品检验所，贵州贵阳 550004) [关键词]穿山龙；色谱法，高压液相；薯蓣皂苷元；骨骼风痛胶囊 [中图分类号]R284．2 [文献标识码]B [文章编号]1000-2707(2008)01-0067-．02 骨骼风痛胶囊由骨骼风痛片仿制而来，该药处 (中国药品生物制品检定所，批号 1539-20001)。 方由穿山龙、鸡血藤、千姜3味药组成，用于治疗风 乙腈为色谱纯，其它试剂为分析纯，水为重蒸馏水。 湿痹痛，具有祛风除湿、活血通络、散寒止痛之功 骨骼风痛胶囊(贵州君之堂制药有限公司生产，批 效¨J。其中穿山龙具有祛风湿、止痛、舒筋活血、 号20051102，缺穿山龙阴性 止咳平喘、祛痰之功效。参照中国药典2005版测 样品自制。 定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量和文献报道的相关 检测方法进行实验，制定出操作简便、重现性好的 2 方法与结果 高效液相色谱(HPLC)含量检测方法，可用于该制 剂的质量控制 J。 2．1 色谱条件 Diamonsil。 Cl8柱(4．6 Hl／n×200 lnln，5 )， 1 仪器与材料 流动相乙腈一水(92：8)，检测波长为203 nm，流速 1．0 ml／min，柱温35℃，进样量lO l。在本实验 岛津2010高效液相色谱仪及其工作站；TCQ一 条件下，薯蓣皂苷元的色谱峰分离良好，保留时间 250超声波清洗器(北京医疗设备二厂)；XS205电 约为l4．8 min(见图1)。 子天平(MEFILER TOLEDO)。薯蓣皂苷元对照品 2．2 对照品溶液的制备 0 2 4 6 8 10 12 14 l6fmin)0 2 4 6 8 10 12 14 16(min)0 2 4 6 8 10 12 14 16(min) 薯蓣皂苷元对照品 骨骼风痛胶囊 缺穿山龙阴性样品 薯蓣皂苷元 图l 骨骼风痛胶囊高效液相色谱结果 Fig．1 HPLC of Gugefen~ong capsules 取薯蓣皂苷元对照品适量，精密称定，加乙腈 匀，滤过，精密吸取续滤液25 ml置分液漏斗中，用 制成57．68 m#L对照品溶液。 石油醚(6O～90℃)20、20、l0、lO、lO m1分5次提 2．3 供试品溶液的制备 取，合并提取液，蒸千．残渣加乙腈适量，加热溶解 取装量差异项下内容物，研细，混匀，取0．55 并转移至lO ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀， g．精密称定，置100 ml具塞锥形瓶中，精密加入盐 用0．45 m滤膜滤过，即得。 酸一乙醇(15：100)50 ml，称定重量，加热回流3 h， 2．4 线性关系考察 放冷，用盐酸．乙醇 (15：100)补足减失的重量，摇 精密吸取薯蓣皂苷元对照品溶液2．0、6．0、 67