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川产黄连规格等级及内在质量关系[摘 要]目的 初步探讨川产黄连从商品学角度划分的规格、等级与内在质量的关系。方法 运用盐酸―甲醇（1：100）提取，柱层析分离，紫外分光光度法测定了川产黄连，味连一、二等，雅连一、二等，黄连须，扦子连，峨嵋野连中盐酸小檗碱的含量。结果 川产黄连各等级之间含量无显著差异（P＞0.05），各规格之间含量差异显著（P＜0.05）。结论 川产黄连从外观质量划分的等级与其内在关系不明显，从外观质量划分的各规格与其内在质量关系密切。 关键词：柱色谱―紫外分光光度法 黄连 规格 等级 盐酸小檗碱 中图分类号：R284文献标示码：B 文章编号：1005-0019（2008）4-0056-03 黄连为一常用中药，具有清热燥湿、泻火解毒之功，主治各种热性疾病。黄连的主要有效成分为小檗碱，含量可达10%左右，而且呈盐酸（氯化物）状态存在于黄连中，也含有少量其它生物碱［1］。黄连商品主要分为味连（Coptris Chinensis Franch）、雅连（Coptis deltoidea C.Y. Cheng et Hisao）、云连（Coptis teatoides C.Y. Cheng）三种规格。四川只有味连、雅连两种规格，习用品还有扦了连（全叶柄）、剪口连（近芦头的一段叶柄）、黄连须（须根）三种规格。峨眉野连质量好，但产量小［2］。以前，人们都是依据外观质量来划分黄连的规格与等级，这种划分是否科学，至今未见报道。为此，本实验按中药商品学的规定，把川产的味连、雅连各分为一、二二两等，并以峨眉野连作对照品，用90版药典法测定了川产黄连各规格、等级中盐酸小檗碱的含量，以探求川产黄连从外观质量划分的规格、等级与其内在质量的关系，为今后制定或修改中药材商品统一的规格、等级提供参考。 1 仪器与试药、药材 7520型紫外分光光度计；索氏提取器；分析天平；层析柱；甲醇，硫酸，盐酸均为分析纯；乙醇（95%）；层析用Al2O3（中性，100-200目，天津化学试剂厂生产）；味连，雅连，扦子连，黄连须（供试品药材），峨眉野连（对照品药材）均购于四川峨眉山市中药材公司，该批药材均于前三年收购，产地皆为峨眉山市。 2 方法和结果 2.1 实验条件的选择 2.1.1 测定波长 盐酸小檗碱的0.05mol/L的H2SO4 液在345±1nm处有最大吸收，据药典规定，作为该实验的测定波长。 2.1.2 提取条件 盐酸-甲醇（1：100）120ml水浴加热回流提至无色。 2.1.3 柱层析条件 柱内径1.8cm，长55cm；中生AL2O330g，湿法装柱；95%乙醇60ml预洗；10ml上样，95%乙醇50ml洗脱。 2.2 黄连的规格与等级划分 依据《中药商品学》［3］及《中国药材商品学》［4］黄连的规格、等级划分标准，把味连、雅连各分为一、二两等。 味连 一等 多聚集成簇，分枝多弯曲，形如鸡爪。表而黄褐色，间有过桥，长不超过2cm。质肥壮坚实，易于折断，断面金黄色或黄色，味极苦，无短于1.5cm的碎节、残茎。 二等 条较一等瘦小，有过桥，长不超过2cm，间有碎节，碎渣，焦枯，余同一等。 雅连 一等 单枝，圆柱形，略弯曲，粗壮，过桥少，长不超过2.5cm；质坚硬，表面黄褐色，断而金黄色，味极苦。 二等 条较一等瘦小，过桥较多，间有碎节，毛须，焦枯，余同一等。 2.3 含量测定［5］ 2.3.1 供试品溶液的制备 按药典法取供试品药材粉末（过三号筛）约0.8g（同时另取本品粉末在100。C烘干测定干燥失重），精密称定，置索氏提取器中，用盐酸-甲醇（1：100）120ml加热回流提取，至提取液无色为止（约需4h），将提取液适当浓缩转移至50ml容量瓶中，用盐酸-甲醇（1：100）少量洗涤容量器，洗液并入提取液中，并加至刻度。 2.3.2 对照品溶液的制备 药材用峨眉野连粉末，方法同2.3.1。 2.3.3 空白液的制备 按1：100的比例，取盐酸-甲醇混匀即得。 精密吸取上述三种溶液各10ml，照柱色谱法实验，分别置于已处理好的AL2O3柱上，加50ml95%乙醇分次洗脱，流速成20-30滴/分，收集最先流出的鲜黄色带，流出的鲜黄色带为盐酸小檗碱；其余色带为其它成分；空白组与样品组、对照组同步操作收集。将三种洗脱液分别置50ml容量瓶中，加95%乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml（当配扦子连、黄连须这一步时，量取2ml），置50容量瓶中，加H2SO4（0.05mol/L）稀释至刻度，摇匀。即得样品溶液、对照品溶液、空白溶液。 2.3.4 在345nm±1nm处，以空白溶液调透光率100%，测样品液、对照液