试验2有机物的气相色谱分析.PDF

实验14 有机物的气相色谱分析 一、目的 1.学习气相色谱分析的基本操作，了解色谱仪操作参数的设定。 2.掌握保留值的测定及用保留值进行定性的方法。 3.学习峰面积的测量及用归一化法计算各组分的含量。 二、原理 在固定色谱条件(色谱柱、柱温、载气流速)下,某一组分的流出时间不受其 他组分的影响。有纯粹样品时,直接对照保留时间(记录纸速固定时,对照峰的位 置)即可确定试样的化学组成。由于在同一柱上不同的组分可能有相同的保留时 间,所以在鉴定时往往要用到二种以上不同极性固定液配成的柱子。 有关保留值测定的计算公式如下: / 调整保留时间:t=t-t R R 0 0 ① 保留体积: V =F.t R 0 R / 调整保留体积:V=F (t-t) R 0 R 0   tR1 VR1 Vg(1) 相对保留值: r =   12   V tR2 VR2 g(2) 分离度是从色谱峰判断相邻两组分(或称物质对)在色谱柱中总分离效能的 指标，用R表示，其定义为相邻两峰保留时间之差与两峰基线宽度之和的一半的 比值，即 t t R R2 R1 1 (W W ) b2 b1 2 检测器产生信号E(一般以mV计)的大小与进入检测器的某组分的量(质量型 检测器：FID、ECD)或浓度c(浓度型检测器：TCD、FPD)成正比，即 在一定操作条件下，进样量(m)与响应讯号(峰面积A )成正比： i i m=fA i i i m 或 f= i i A i 式中f 是绝对质量校正因子,它是响应值S的倒数。其物理意义是:相当于单位 i / 峰面积的某组分的质量。在定量分析中都是用相对校正因子(f)，即某物质的绝 i 对校正因子与一标准物质的绝对校正因子的比值: / f A m i s i f =  i f Am s i s 氢火焰离子化检测器常用的标准物质是正庚烷。各物质的校正因子一般可从 文献中查得，查不到时需要自己测定。 三、仪器和试剂 1、仪器： 气相色谱仪，1μL微量注射器。 载气钢瓶:用氢火焰离子化检测器时需N,H 和空气（也可用空气压缩机）；