试验四中空纤维超滤膜浓缩表面活性剂.DOC

实验四 中空纤维超滤膜浓缩表面活性剂 一、实验目的 1、了解和熟悉超滤膜分离的工艺过程和主要工艺参数； 2、了解液相膜分离技术的特点； 3、培养并掌握超滤膜分离的实验操作技能。 二、实验原理 膜分离法是用天然或人工合成的高分子薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分的溶质与溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法。膜分离法可用于液相和气相。对于液相分离可用于水溶液体系、非水溶液体系、水溶胶体系以及含有其它微粒的水溶液体系。通常，以压力差为推动力的液相膜分离方法有反渗透（RO）、纳滤（NF）超滤（UF）、和微滤（MF）等方法。超过滤是膜分离技术的一个重要分支，通过实验掌握这项技术具有重要的意义。 “筛分”机理是目前被广泛用来形象地分析超滤膜分离机理，该理论认为：膜表面具有无数微孔，这些不同孔径的空眼像筛子一样，截留住了分子直径大于孔径的溶质颗粒，从而达到了分离的目的。 超滤工作原理：在一定的压力作用下，当含有高分子（A）和低分子（B）溶质的混合溶液流过被支撑的超滤膜表面时，溶剂（如水）和低分子溶质（如无机盐类）将透过超滤膜，作为透过物被收集起来：高分子溶质（如有机胶体）则被超滤膜截留而作为浓缩液被回收。 在超滤膜分离过程中，膜的孔径大小和膜表面的化学性质等将分别起着不同的截留作用。因此，不能简单的分析超滤现象，孔结构是重要因素，但不是唯一因素，另一重要因素是膜表面的化学性质。 三、实验设备、流程和仪器 1、主要设备 中空纤维超滤膜组件如图4.1所示。 图4.1　中空纤维超滤器示意图 组件型号：XZL-UF10-1；主要参数：截留分子量10000； 膜面积：0.5m2；　　适宜流量：20～50L/h 2、主要分析仪器：751型紫外分光光度计，用于测定溶液浓度。 3、实验流程（见图4.2） 图4.2 中空纤维膜分离工艺流程图 流程描述：表面活性剂料液经泵从下部输送到中空纤维超滤膜组件，经分离分为两股物流：一是透过液——透过膜的稀溶液，经流量计计量后回到表面活性剂料液储罐；二是浓缩液——未透过膜的溶液（浓度高于料液），经流量计计量后回到料液储槽。 在本流程中，阀门F10处可为膜组件加保护液（1%甲醛溶液）用；筏门F9处可放出保护液；预过滤器为200不锈钢网过滤器，作用是拦截料液中不溶性杂质，以保护膜不受阻塞。 四、实验步骤 1、实验方法 将预先配置的表面活性剂料液在0.1Mpa压力和室温下，进行某一流量的超滤膜分离实验。在稳定操作30分钟后，取样品分析。 取样方法： 同时进行三处取样：1）从表面活性剂料液储槽中用移液管取5ml浓缩液入100ml容量瓶中；2）在透过液出口端用100ml烧杯接取透过液约50ml，然后用移液管从烧杯中取10 ml放入第二个容量瓶中；2）在浓缩液出口端用100ml烧杯接取浓缩液约50ml，并用移液管从烧杯中取5ml放入第三个容量瓶中。 利用51型紫外分光光度计测定三容量瓶的表面活性剂浓度。烧杯中剩余透过液和浓缩液全部倾入表面活性剂料液储槽中，充分混匀。然后进行下一个流量实验。 2、操作步骤 1）751紫外分光光度计通电预热20 分钟以上。 2）不进行膜分离实验时，为防止中空纤维膜被微生物侵蚀而损伤，在超滤组件内必须加入保护液。然而在实验前必须必须将超滤组件中的保护液放净。 3）清洗中空纤维超滤组件，为洗去残余的保护液，用自来水清洗2～3次，然后放净清洗液 4）检查实验系统阀门开关状态，使系统各部位的阀门处于正常运转状态。 5）将配制的表面活性剂料液加入料液槽计量，记录表面活性剂料液的体积。用移液管取料液5ml放入容量瓶（100ml）中，以测定原料液的初始浓度。 在启动泵之前，必须向泵内注满原料液。 7）启动泵稳定运转30分钟后，按“实验方法”进行条件实验，做好记录。实验完毕后即可停泵。 8）清洗中空纤维超滤组件。待超滤组件中的表面活性剂溶液放净之后，用自来水代替原料液，在较大流量下运转20分钟左右，清洗超滤组件中残余的表面活性剂溶液。 9）加保护液。如果一天以上不使用超滤组件，须加入保护液至中空纤维超滤组件的2/3高度。然后密闭系统，避免保护液损失。 10）将751型紫外分光光度计清洗干净，放在指定位置，以及切断分光光度计的电源。 五、实验数据处理 1、实验条件和数据记录如下 压力（表压）： Mpa； 温度 ℃ 实验序号 起止时间 原料液浓度（mg/L） 浓缩液浓度（mg/L） 透过液浓度（mg/L） 浓缩掖流量（L/h） 透过液流量（L/h）