试验饼干中水分的测定饼干是以小麦粉或糯米粉等为主要原料.DOC

实验三、饼干中水分的测定 饼干是以小麦粉(或糯米粉等)为主要原料，加入(或不加入)糖、油脂及其它辅料，经调粉（或调浆）、成型、烘烤（或煎烤）制成的各种食品。 按加工工艺分为13类：1酥性饼干2韧性饼干3发酵饼干4压缩饼干5曲奇饼干6夹心饼干7威化饼干8蛋圆饼干9蛋卷10煎饼11装饰饼干12水泡饼干13其它饼干。 GB 7100-2003饼干卫生标准：水分（g/100g)≤6.5. 一、实验目的 1、掌握烘箱常压直接干燥法和蒸馏法的原理。 2、规范操作分析天平。 3、正确规范写出实验报告。 二、实验原理 （一）常压烘箱直接干燥法 水分受热后，产生的蒸气压高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的水分被蒸发出来，同时，由于为断的供给热能及为断排出水蒸气，而达到完全干燥的目的。 （二）蒸馏法 被测样品与二甲苯或甲苯混合加热，可以使食品中的水分与二甲苯（甲苯）共同馏出，收集蒸馏液于刻度接受管中，由于水与甲苯或二甲苯互不相溶，可在接受管下层读取水层体积，计算水分含量。 三、仪器（名称、规格、数量） 1、分析天平 2、烘箱 3、干燥器 4、铝盒 5、水分测定仪 6、温度计 7、水浴锅 8、研钵 9、量筒 四、试剂 甲苯（GB684），用前加水饱 和，振摇数分钟，分去水层，蒸 馏。 弃去最初蒸馏液，收集澄清 透明的蒸馏液备用。 五、操作方法 （一）饼干中水分含量的测定 —烘箱直接干燥法 1、取均匀样品，在研钵中研碎， 过筛（20目～40目）。 2、用纸带从干燥器中取出事先 烘干至恒重的称量瓶（铝盒），记下 瓶盖与瓶子的编号，称取空比重的质 量m0。 3、用铝盒称准确称取样品约5g。 4、将称量瓶置烘箱第一格中间位置，瓶盖打开斜支与瓶体，100℃，30min。 5、取出铝质称量瓶，小心不要用手直接接触瓶体，置干燥器中冷却至室温。 6、称取质量。 7、如此重复至恒重(2mg)。 注意： 1、天平操作要规范。整个实验中要使用同一架天平【为什么？】。 2、样品处理要迅速。 3、称量操作要准确，称量瓶编号要记准。 4、样品置于瓶中要平摊，厚度不超过瓶高的1/3。 5、冷却温度以不烧手为度。 (二)食品中水分测定—蒸馏法 1、准备 使用前须用重铬酸钾—硫酸洗涤液充分洗涤，除净油污，烘干。 2、称样 称取适量试样（水分含量：2.0 mL～4.5mL）饼干样品20g，精确至0.01g，置于水分测定器烧瓶中。 3、测定 取适量甲苯于水分测定器烧瓶中，将试样浸没，振摇混合。连接水分测定器各部分，从冷凝管上口注入甲苯，直至装满接收器并溢入烧瓶。 4、在冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯化钙的干燥管，以减少大气中水分凝结。用石棉布将烧瓶和通到接收器的导管包紧。 5、接通热源，缓慢蒸馏（每秒钟从冷凝管滴下约2滴）。当大部分水分已蒸出时，加快蒸馏速度（每分钟从冷凝管滴下约4滴），直至冷凝管尖端无水滴。 6、从冷凝管上口加入甲苯，将冷凝管内壁附着的水滴洗入接收器。 7、继续蒸馏至接收器上部及冷凝管壁无水滴，且接收器中的水平面保持30min不变，关闭热源。 8、取下接收器，冷却至室温。读取接收器中水的毫升数，精确至0.05mL。 注：须防止温度过高，避免蒸气冷凝在管上端，水分难以回收。 9、读取室内温度。 10、计算 式中：—接受瓶中水的体积（mL）；—观察时室温下水的密度，（g/mL）； —样品质量（g）； 注意：1、如两次测定结果差在允许差范围内，取两次测定结果的算术平均值报告结果，并取至小数点后第一位。 2、允许差：同一试样两次测定结果之差，每100g试样不得超过0.4g。 3、互不相溶的混合体系的沸点低于各纯组分的沸点。食品的水分与甲苯（或二甲苯）互不相溶，可在低于水的沸点温度将水分蒸出。此外，常用有机溶剂有较水轻的汽油（沸点95～120℃）、甲苯（111℃）、二甲苯（140℃）、松节油（153～180℃），较水重的四氯乙烷（146℃）、三氯乙烯（87℃）、四氯化碳（77℃）。其中以甲苯和二甲苯应用较多。 4、本法由于接收管的最小刻度为0.1mL，即0.1 mL以下为估计值，又由于冷凝管上粘附水珠不易完全汇入接收管，造成较大的数值误差，故方法的准确度较差。 六、原始数据记录与计算 （一）常压烘箱直接干燥法原始数据 表1-1常压烘箱直接干燥法原始数据表：（单位：g） 测定结果 测定结果 1 2 3 平均值 烘干至恒重的空铝盒质量 （g ) 第一次烘干后称量瓶与样品的质量（g ) 第2次烘干后称量瓶与样品的质量（g ) 第3次烘干后称量瓶与样品的质量（g ) 第4次烘干后称量瓶与样品的质量（g ) 代入计算公式 （二）蒸馏法测定样品中水分原