质量规格要求、生产工艺和检验方法.doc

乙 醚 质量规格要求、生产工艺和检验方法，食品中该添加剂的检验方法 质量规格要求 符合GB 1886.58-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙醚的相关要求，GB 1886.58-2015请见附件4.1。 生产使用工艺 米糠毛油以乙醚结合异丙醇为溶媒的米糠油脱酸(碱炼)工艺如下： 毛油 毛清油 详细工艺说明： ① 除杂：取毛油，加乙醚，加水，加氢氧化钠，搅拌，分掉下层(主要为机械杂质、胶质及脂肪酸钠等)。 ② 萃取：上层加异丙醇水溶液，边搅拌边加液碱中和，静置分层。放掉下层(主要为脂肪酸钠、谷维素及异丙醇溶液)。 ③ 水洗：油层每次用水（分两次），搅拌，洗至一定PH值以下。 ④ 溶剂回收：将含有乙醚及异丙醇的混合油蒸发至一定温度，再用水蒸汽蒸馏。 ⑤ 通过上述方法脱酸后的毛清油酸价在1以下，再按常规工艺（脱胶、碱炼、结晶、脱蜡、脱色、脱臭、脱脂）进一步精炼得精炼米糠油，达到GB19112-2003国家一级米糠油的标准。 检验方法 乙醚按照GB1886.58-2015《国家标准食品添加剂乙醚》进行检验，标准中检验方法引用国家标准文件，在乙醚质量标准中均加以标注，因此无需做检验方法的验证。 食品中乙醚的检验方法 米糠油溶剂（乙醚）残留测定操作规程 米糠油溶剂残留测定法仅适用于Agilent 6890N 气相色谱仪。 1、原理 将米糠油试样放入密封的顶空瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取一定量气相注入气相色谱仪中进行测定，使用标准曲线法（外标法）定量。 2、试剂 乙醚标准油溶液：取干燥的50ml容量瓶6只，分别以压榨植物油（优选米糠油）定容。用10μl规格的微量进样器分别移取乙醚标准溶液0.5、1.0、1.5、2.5、3.5、4.5μl置入对应的6只容量瓶内，摇匀。 用下式计算乙醚标准溶液的浓度： 其中： V_移取乙醚标准溶液体积（μl） ρ_密度（g/ml） 3、仪器 3.1 采用Agilent 6890N 气相色谱仪，带氢火焰电离检测器。 3.2采用Agilent 7694E 顶空进样器，顶空瓶采用20ml规格。 4、分析步骤 4.1 气相色谱参考条件 4.1.1 色谱柱：DB-624； 4.1.2 检测器：氢火焰电离（FID）检测器；温度：250℃ 4.1.3 柱温：程序升温 ：50℃保持10分钟，再以60℃每分钟升温至240℃ 保持2分钟。 4.1.4 平衡温度：70℃；平衡时间：20分钟。 4.1.5 进样口温度：150℃；进样体积：1μl。 4.1.6 各气体流量如下： 4.1.7 进样口配置如下： 5、测定 称取5g的乙醚标准油溶液，密封后置顶空进样器中在70℃条件下平衡20分钟，自动进样。如此进行一系列数据采集，可绘制标准曲线（或创建一份校正表）。以上校正在色谱柱分离效能发生明显改变（保留时间偏移超过10%）时才有必要重新校正。 另取待测油样5g，密封后置顶空进样器中在70℃条件下平衡20分钟，自动进样。记录乙醚的峰面积，分别与乙醚标准曲线比较（或直接由校正表得到结果），求出溶剂残留量。 乙醚残留的检测报告请见附件4.2。 乙醚、异丙醇 异丙醇 水 乙醚、水、30%NaOH 异丙醇、NaOH 溶剂回收 水 洗 萃 取 除 杂 毛清油 皂、谷维素、异丙醇 结晶脱蜡 脱 水 水 洗 碱 炼 脱 胶 一级米糠油 脱 色 脱 脂 冷却结晶 脱 臭