现代工具分析.doc

现代仪器分析具有 准确 灵敏 快速 自动化程度高的特点，常用来测定含量很低的微痕量组分，是分析化学的发展方向 1 什么事仪器分析和化学分析？他们有什么不同点？ 化学分析时利用化学反应及其计量关系金星分析的一类分析方法，而现代仪器分析则是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础，并借助于比较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质进行定性定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。 2 仪器分析方法的主要评价指标：检出限 精密度 准确度 选择性 标准曲线 灵敏度 3 样品的制备：样品的粉碎、混匀、缩分的过程，称为样品的制备。制备的目的是为了保证分析样品的均匀和确保分析结果的正确性。 第二章 光分析法导论 光的特征：E=h=hc不同波长的光具有不同的能量，波长越长能量越低，反之越低越高 透射率T=I/I，吸光度A=lg1//T，朗波比尔定律A=kcL 物质的吸光度与吸收样品的浓度c及厚度L的成绩呈正比，这就是光的吸收定律，也称郎律，k比例系数，与介质的性质 温度 入射光的波长有关，c单位mol/L，L单位cm 第三章 原子发射光谱法 1原子发射光谱法(AES)是根据待测物质的气态原子或离子受激发后所发射的特征光谱的波长及其强度来测定物质中元素组成和含量的分析方法。 2原子发射光谱分析的特点：(1)可多元素同时检测(2)分析速度快(3)选择性好(4)检出限较低(5)准确度较高(6)ICP性能优越(7)缺点非金属元素不能检测或灵敏度低。 3光源的作用：提供能量使样品蒸发, 形成气态原子, 并进一步使气态原子激发而产生光辐射。 4等离子体： 一般是指电离度大于0.1%，阴、阳离子浓度相等，电荷为零的，可以导电的混合气体。 5激发源的作用是为试样蒸发、原子化、和激发提供所需要的能量，从而产生发射光谱，它的性能影响着谱线的数目和强度。 6 ICP炬的组成：ICP 高频发生器+ 炬管+ 供气系统+样品引入系统 原理：利用等离子体放电产生高温激发光源 7 ICP激发源的分析性能： 1）灵敏度高，稳定性好； 2）适用于液体分析，样品用量少；3）由于不用电极，样品污染小；4）氩气背景干扰少，信噪比高，适合于低含量元素的定量分析；5）缺点：消耗氩气量较大，费用较高 8光谱定性分析：定性依据：元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱 9什么是元素的分析线、最后线、灵敏线？ 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线； 最后线：浓度逐渐减小，谱线强度减小，最后消失的谱线； 灵敏线：最易激发的能级所产生的谱线，每种元素都有一条或几条谱线最强的线，即灵敏线。最后线也是最灵敏线； 共振线：由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常也是最灵敏线、最后线； 第四章 原子吸收光谱法 1 原子吸收光谱法定义：是基于待测元素的基态原子对其特征谱线的吸收程度而建立起来的分析方法。表示原子吸收线轮廓的特征量，是吸收线的特征频率和宽度，特征频率是指极大吸收系数k0所对应的频率 2 影响原子吸收线的宽度的主要因素：（1）自然宽度 （2）多普勒变宽 （3) 压力变宽 3 原子吸收线的特征量是吸收线的特征频率 和宽度； 特征频率是指极大吸收系数 所对应的频率 4 锐线光源就是能辐射出谱线宽度很窄的原子线光源，它的作用不仅可以避免采用分辨率极高的单色器，而且使吸收线和发射线变成了同类线，强度相近，吸收前后发射线的强度变化明显，测量能够准确进行。 5 原子吸收光源的作用：提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。 6 锐线光源应满足如下要求； （1）辐射的共振线半宽度明显小于吸收线的半宽度---—锐线光源（Δν≤2×10-3nm）； （2）共振辐射强度足够大，以保证有足够的信噪比； （3）稳定性好，背景小 。 （4）光谱纯度要高，在光源通带内无其他干扰光谱 7空心阴极灯的构造： 8 原子化器的作用是将试样中的待测元素转化为基态原子，以便对特征光谱线进行吸收收。它包括：火焰原子化，石墨炉原子化和低温原子化三类。 9 同种火焰的三种类型：1富燃焰：燃气量大于化学计量的火焰 2 贫燃焰：助燃气大于化学计量的火焰3化学计量焰是指助燃气与燃气按照它们的化学计量关系提供的，一般温度高，适用于多数元素原子化。 10物理干扰及消除方法:(1)物理干扰指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应。干扰因素：试液的粘度 表面张力 溶剂的蒸气压 雾化气体的压力。消除的办法是配置与待测溶液组成相似的标准溶液或采用标准加入法，使试液与标准溶液的物理干扰相一致，从而达到抵消误差的作用。（2）化学干扰：指在溶液或原子化过程中待测元素与其他组分发生化学反应而使其原子化效率降