第一种方法冷原子吸收法.doc

第一法 冷原子吸收法 一、目的与要求： 1、 掌握用分光分度计测定总汞的方法 2、 初步掌握用冷原子吸收法测总汞的方法 二、原理： 汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用，样品经过硝酸—硫酸或硝酸－硫酸—五氧化二钒消化使汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气干燥清洁空气作为载体，将汞吸出，进行冷原子吸收测定，与标准系列比较定量。 三、试剂与仪器： 1、硝酸 2、硫酸 3、30％氯化亚锡溶液：称取30克氯化亚锡(Sncl2·2H20)加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。 4、无水氯化钙，干燥用。 5、5N混合酸液：量取10ml硫酸，再加人lOml硝酸，慢慢倒人50ml水中，冷后加水稀释至100ml。 6、五氧化二钒。 7、5％高锰酸钾溶液：配好后煮沸10分钟，静置过夜，过滤，棕色瓶中。 8、20％盐酸羟胺溶液。 9、汞标准溶液：精密称取0.1354克于干燥器干燥过的二氯化汞，加5N混合酸溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。 10、汞标准使用液：吸取1.0ml汞标准溶液，置于100毫升容量瓶中，加5N混合酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1ug汞，再吸取此液1.0，置于lOOml容量瓶中，加5N混合酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.lug汞，用时现配。 11、消化装置一套。 12、测汞仪。 13、汞蒸气发生器。 14、抽气装置。 四、操作方法： (一)样品消化 1、回流消化法。 (1)、粮食或水分少的食品：，称取10克样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加45ml硝酸，lOml硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化，装上冷凝管后，小心火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2小时。如加热过程中溶液变棕色，再加5ml硝酸，继续回流2小时，放冷后从冷凝管上端小心加20ml水，继续加热回流10分钟，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于lOOml容量瓶内，用少量水洗锥形瓶，滤器，洗液并入容量瓶内，加水至刻度混匀，取与消化样品相同量的硝酸、硫酸，按同一方法做试剂空白试验。 (2)植物油及动物油脂：称取5.0克样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加入7m1硫酸，小心混匀至溶液颜色变为棕色，然后加40ml硝酸，装上冷凝管后，以下按(1)自“小火加热”起依法操作。 (3)薯类、豆制品：称取20克捣碎混匀的样品(薯类须预先洗净晾干)，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30ml硝酸、5ml硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化，装上冷凝管后，以下按(1)自“小火加热”起依法操作。 (4)肉、蛋类：称取10克捣碎混匀的样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃数粒及30ml硝酸，5m1硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化，装上冷凝管以下按自(1) “小火加热”起依法操作。 (5)牛乳及乳制品：称取20克牛乳或酸牛乳，或相当于20克牛乳的乳制品(2.4克全脂乳粉，8克甜炼乳)，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30ml硝酸，牛乳或酸牛乳加10ml硫酸，乳制品加5m1硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，以下按(1)“小火加热”起依法操作。 2、五氧化二钒消化法 p 本法适用于水产品、蔬菜、水果。 (1)取可食部分、洗净，晾干、切碎、混匀，取2.50克水产品或l0克蔬菜，水果，置于50-lO0ml锥形瓶中，加50mg五氧化二钒粉末，再加8m1硝酸，振摇，放置4小时，加5m1硫酸，混匀，然后移至140℃砂浴上加热，开始作用较猛烈，以后渐渐缓慢，待瓶口基本上无棕色气体逸出时，用少量水冲洗瓶口，再加热5分钟，放冷。加5ml 5％高锰酸钾溶液，放置4小时(或过夜)，滴加20％盐酸羟胺溶液使紫色褪去，振摇，放置数分钟，移入容量瓶中，并稀释至刻度，蔬菜、水果为25ml，水产品为100ml。 取与消化样品相同量的五氧化二钒，硝酸 第二法 双硫腙法 一、原理： 样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可与双硫腙生成橙色络合物，溶于三氯佐烷，与标准系列比较定量。 二、试剂与仪器： 1、硝酸 2、硫酸 3、1N硫酸：量取5m1硫酸、缓缓倒入l5Oml水中，冷却后加水至180ml。 4、5％硫酸：量取5ml硫酸，缓缓倒入90ml水中，冷却后加水至98ml。 5、氨水。 6、溴麝香草酚