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第3章原子发射光谱(全部)
A E SAtomic Emission Spectroscopy;3-1 概述;3-1-2 发射光谱分析的特点和应用一、特点;3-2 发射光谱分析基本原理;3-2-1???? 原子发射光谱的产生;3. 谱线特性和分析依据
E =Ej-Ei = hν = hc/λ = hcσ
不同元素的原子: 结构不同→Ei、Ej不同
→λ不同——定性分析基础。
同种元素的原子: 原子能级很多,可产生一系列不同λ的特征光谱或谱线组。
原子光谱为线状光谱
谱线强度——定性、定量分析依据。?
;3-2-2???谱线的强度;2.谱线强度和影响因素;激发电位和电离电位 Ei和U;(2)激发温度 T
T较低时,
T↑, e -Ei / kT↑, I↑。
;(3)? 基态原子数及试样中元素浓度;3-2-3 谱线的自吸与自蚀 ;影响自吸的因素:;3-3 原子发射光谱仪器;3-3-1 激发光源;1.直流电弧;直流电弧的分析性能
1.电极温度高,有利于试样蒸发,绝对灵敏度很高
2.电弧温度(激发温度)较低,因弧焰半径大,电流密度低。
3.除用炭电极产生氰带光谱外,通常背景比较浅。
4.测定结果重现性差。
5.谱线容易发生自吸。
应用: 常用于定性分析以及矿石、矿物难熔物质中痕量组分的定量测定。;2.低压交流电弧;3.高压电容火花;火花放电形状;4.电感耦合等离子体(ICP);等离子体光源;(1)ICP结构 ;(2)炬管与雾化器; (3) 原理;(5) ICP-AES 分析性能;3-3-2 仪器类型: ;1. 棱镜摄谱仪 ;(1) 谱线的黑度;(2)?乳剂特性曲线 ;2.????? 光栅摄谱仪 ;摄谱仪光路图 ;3. 光电直读光谱仪;;3-4 发射光谱分析方法 ;(2)??? 元素的灵敏线、共振线、最后线、分析线;2. 定性分析的方法 ;标准试样光谱比较法 ;标准试样光谱比较法 ;元素光谱图比较法—铁光谱比较法 ;元素光谱图比较法—铁光谱比较法 ;元素光谱图比较法—铁光谱比较法 ;3. 操作过程;(1)进样 --把试样引入光源;常用碳电极形状;(2)摄谱工作条件选择 ;各种元素的蒸发曲线;哈特曼光栏工作原理;(3)暗室处理;(4)查谱--通常2-3条灵敏线,且要符合逻辑。 ;3-4-2 光谱半定量分析;2. 谱线呈现法;铅的谱线呈现表;1. 光谱定量分析基本关系式 ;2. 内标法和分析线对 ;(1)?? 内标法原理:(赛伯-罗马金公式:I =αCb );(2) 内标元素和分析线对条件 ;分???线 Pb2833?
内标线 In2836?
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