第20节 第八章 成分价键理论与X射线光谱分析 3.pptVIP

第三篇 成分和价键（电子）结构分析;第十章 X射线 ;2.X射线光谱;（2）X射线特征光谱;来自样品的特征X射线光谱;跃迁定则：;特征光谱——定性依据;三、X射线的吸收、散射与衍射 absorption, diffuse and diffraction of X-ray;X射线的吸收;元素的X射线吸收光谱;2.X射线的散射;（2）非相干散射;3. X射线的衍射;Bragg衍射方程及其作用;X射线与物质相互作用的总结;X-射线荧光的产生 creation of X-ray fluorescence;Auger 效应;*; X-射线：波长0.001～50nm； X-射线的能量与原子轨道能级差的数量级相同；; 电子能谱分析;*;第十一章 X射线光谱分析 ;任何能谱或波谱仪并不能独立的工作，能谱仪或波谱仪通常作为现代扫描电镜和透射电镜的常规附件，借助电子显微镜电子枪的电子束工作。 但也有专门利用能谱仪或波谱仪进行成分分析的仪器，它使用微小的电子束轰击样品，称这种仪器为电子探针X射线显微分析仪（EPMA）。类似地有离子探针，用离子束轰击样品表面，使之产生X射线，得到元素组成的信息。 X射线波长色散谱方法(WDS：wavelength dispersive X-ray spectroscopy) ; X射线能量色散谱方法(EDS:energy dispersive X-ray spectroscopy) 能量色散型：高分辨半导体探测器分光 X射线波长色散谱方法(WDS：wavelength dispersive X-ray spectroscopy) 波长色散型：晶体分光 ;2．能谱仪;2．能谱仪;2．能量色散型X射线荧光光谱;能量色散型X射线荧光光谱图;能谱分析举例;化学成分分析 优点： ①快速，全谱一次收集，分析一个样品只需几分钟至几十分钟 ②不破坏样品 ③可以把样品的成分和形貌乃至结构结合在一起进行综合分析 ;图4 EDS应用实例一——成分分析; 元素的线分析 图5 是EDS应用实例之二——元素的线分析。图中的白线是电子束扫过的分析区域，它通过了晶内及块状相（线的正中间白色）、晶界（线的右边白色）。从元素的分析结果可以看出：正中间白色块状相主要含Cu、Ni、Er元素，右边白色晶界上的相主要含Cu、Ni、Er、Mg和Zr元素。;能谱分析举例;元素的面分布 图6 是EDS应用实例之三——元素的面分布。图中区域1是我们在电镜中看到的形貌。图中区域2、3、4是EDS信号收集完毕后给出的不同元素的定性结果。说明图中区域1中间的白点和右下边白色三角区域都有元素的偏聚。 ;能谱分析举例;应用 applications;2.定量分析 谱线强度与含量成正比； （1）标准曲线法 （2）增量法 （3）内标法 3.应用 可测原子序数5~92的元素，可多元素同时测定； 特点： (1) 特征性强，内层电子跃迁，谱线简单 (2) 无损分析方法，各种形状试样，薄层分析 (3) 线性范围广，微量—常量 缺点：灵敏度低(0.0X%)；;电子探针激发出各个元素的特征x射线。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X射线分开，不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收。 X射线探测器每接受一个X光子输出一个电脉冲信号，脉冲信号输入计数仪，提供在仪表上显示计数率读数。;3．波谱仪;;晶体分光型X射线荧光光谱仪扫描图;*;*;（3）检测器;（4）记录显示;4． WDS和EDS成分分析模式及应用;化妆粉底粉末的元素分布图 ;5．波谱仪与能谱仪的比较;5．波谱仪与能谱仪的比较;5．波谱仪与能谱仪的比较 ;波谱仪： 元素分析广，探测极限小，分辨率高，适合精确地定量分析 表面要求平滑，分析速度慢，较大束流，容易污染。 能谱仪： 分析速度快、束流小、电子束比较细、样品要求低、 但是在分析元素范围、探测极限、分辨率不如波谱仪。;6．X射线光谱分析及应用;6.1 定性分析;6.2 定量分析 ;; X-射线来源于高能电子与原子的相互作用，分为： 连续X射线和特征X射线两类： 连续X射线(韧致辐射)：波长连续变化； 特征X射线 ：波长分立线条，与物质的原子序数有关 连续X射线与特征X射线叠加共存； 光子激发时，不产生连续X射线；;大部分成分和价键分析手段都是基于同一个原理，即核外电子的能级分布反应了原子的特征信息。 利用不同的入射波激发核外电子，使之发生层间跃迁、在此过程中产生元素的特征信息。 ;第十章 成分和价键分析概论;1.原子中电子的分布和跃迁;原子内的电子分布遵从泡利不相容原理。 当入射的电磁波