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M1668C_part2

11.0 样品处理 11.1 样品处理涉及修改样品的物理形态,所以CBs 可以有效的提取。在一般情况下,为了 高效提取,样品必须以液态形式或精细的固体形式。表9 列出了提取各种样本的的阶段和建 议的数量。 样本已知或预期含有高水平的 CBs,整个样本代表应该使用的最小样本量 (见 18 节) 。 所有样品、空白和IPR/OPR 比整除必须通过相同的步骤处理样品来检查在制备过程中污染 和损失。 11.1.1 对于包含粒子的样本,固体和颗粒大小百分比确定使用程序分别在章节11.2 和11.3。 11.1.2 水样本,因为CBs 可能会产生悬浮粒子,制备水样本依赖于固体样品的内容。 水样品含有百分之一固体或少准备每节 11.4 和使用中直接提取的提取技术在 12.2 节。 对于包含超过百分之一固体的水样本,样本整除足以提供10 g 的干燥固体,如11.5 节所述。 11.1.3 固体样品准备使用11.5 节中描述的过程之后提取使用SDS 过程在12.3 节。 11.1.4 多相样品—包含CBs 的阶段(s)是分开non-CB 阶段使用加压过滤和离心分离,如11.6 节所述。CBs 将在有机相在一个多阶段的样品的有机相存在。 11.1.5 各种样品阶段磨、均化和混合的程序在11.7 节给出。 11.1.6 组织样本,准备程序鱼类和其他组织在11.8 节给出。 11.2 百分比测定悬浮物 注:这个等分试样用于确定固体样品的内容CBs 的确定。 11.2.1 水液体和多相样品主要组成一个水相。 烘干和通过GF / D 过滤器(6.5.3 节) 称重,保留三个有效数字。 过滤10.0±0.02 毫升的混合样本通过过滤器。 在干燥过滤器中在110±5ºC 至少烘干12 小时并冷却。 计算固体百分比如下: 固体百分比=干燥后样品的重量(g)×100 干燥前样品的重量(g) 11.3 粒度的估计 11.3.1 节中在一张滤纸或铝箔在通风橱或手套式操作箱散布干样本部分。 11.3.2 估计样本粒子的大小。如果最大颗粒的大小大于1 毫米,粒度必须减少到1 毫米或更 少提取之前在11.7 节中使用的程序。 11.4 制备水样品含有百分之一悬浮物或更少 11.4.1 水样品含有百分之一悬浮物或少准备使用下面的程序和使用的提取技术提取在 12.2 节。 11.4.2 样品准备和QC 等份试样 马克的原始水平样品瓶的样品供参考。称量样品加上瓶子±1 g 。萃取后(12.2 节) , 再称量样品瓶和将重量转换成卷假设密度为1.00 g / mL。 飙升1.0 毫升的标记毒物/ LOC / window-defining 标准解决方案(7.12 节)飙升到样品 瓶。小心摇瓶和混合样品。允许样本平衡1 至2 小时,偶尔摇晃。 每批样品或样品(最多20 个样本)在同一中提取 12 小时的转变,两个1.0-L 等份试 样的试剂水清洁样品瓶或玻璃瓶。 飙升1.0 毫升的标记毒物/ LOC / window-defining 标准解决方案(7.12 节)飙升到试剂 水等份试样。其中一个等份试样将作为方法的空白。 飙升1.0 毫升的本底毒物/ LOC 标准强化解决方案(7.11 节)其余试剂水等份试样。这 等份试样将作为OPR(15.5 节) 。 提取使用SPE,加入5 毫升甲醇的示例和QC 整除。覆盖和摇动样品和QC 等份试 样彻底混合,和12.2 节进行提取。 11.5 制备含有大于百分之一的固体样品 11.5.1 将混合好的每个样品称重(相同的矩阵类型)足以提供 10g 的干燥固体(基于固体的测 定在11.2 节)到一个干净的烧杯或玻璃罐。 11.5.2 飙升1.0 毫升的标记毒物/ LOC / window-defining 标准解决方案(7.12 节)飙升到样品。 11.5.3 每批样品或样品(最多20 个样品)在同一提取12 小时转变,权衡两个10 g 等份试样的 适当参考矩阵(7.6 节)到干净的烧杯或玻璃瓶。 11.5.4 飙升1.0 毫升的标记毒物/ LOC / window-defining 标准解决方案(7.12 节)飙升到参考矩 阵等份试样。飙升1.0 毫升的本底毒物/ LOC 标准解决方案(7.11 节)飙升到一个参考矩阵等 份试样。这等份试样将作为OPR (15.5 节) 。另一个整除将作为

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