方法转移选读.pptxVIP

分析方法验证分析方法转移 现代验证系列 内容 法规要求 各方责任 转移类型 转移要点 实际经验 2 定义 方法转移是一个文件化的过程,用于确定一个实验室(接收方)有能力使用来源于另一个实验室(转移方)的分析方法,由此保证接受方有知识和能力来应用该分析方法,以达到预期的效果。 美国药典(1224) 3 分析方法转移 标的 来自其它实验室分析测试方法 关系方 接收方 转移方 目的 确保接收方具有 方法知识 有能力 达到预期的效果 4 文件化过程 分析方法转移使用条件 要点 非法定方法 在输送方实验室已经验证 情况 从研发实验室到质量控制实验室 从一个现场到另一个现场 公司内部 不同公司 从质量控制实验室到合同实验室 5 能力转移 技术转移 知识转移 知识 收集与积累 知识 准确应用 知识 正确传递 数据支持实验室具有可比性 所有工厂以同等高质量水平放行产品 6 ICH-Q10体系图 ICH Q10 制药质量体系 GMP 制药开发 技术转移 商业制造 产品退市 研究用产品 管理责任 过程性能与产品质量监视系统 纠正预防措施系统 变更管理系统 管理评审 制药质量体系 要素 知识管理 风险管理 方法 7 现代分析方法验证热点 生物方法 转移 确认 8 分析方法转移 应当 作为产品转移的一个部分 包括所有有关分析测试要求 证明即将转移产品符合注册质量标准 9 分析方法转移 时间点 应在接收方实施对工艺验证样品检测前 产品相关 起始物料 中间体 药品 包装配件 验证相关 工艺验证 清洁验证 10 输送方责任(1) 提供针对化验员及其它质量控制工作人员特定方法培训 协助质量控制部门分析检测结果 规定所有即将转移产品有关检测方法 起始物料 中间体 产品 验证或清洁样品 11 输送方责任(2) 规定实验设计,样品储存,取样方法与接收标准 提供转移方法所有验证报告并证明其耐用性 提供设备使用详细情况以及所有试剂,参考标准样品 提供在试验中所使用的已经批准规程 审核和批准转移报告 12 接收方职责(1) 审核输送方提供的分析方法,并且在转移方案实施前正式同意验收标准 确保在接收方现场有质量控制检验用的必要设备并且经过确认 在分析方法转移期间,接收方所使用的设备应当符合适当的管理规范,产品分析特定技术要求 以确保符合方法或质量标准要求 确保分析试验有足够的经过培训且有经验的人员 13 接收方职责(2) 提供一个文件系统,可记录样品的接收,储存,按照经批准的检测方法进行检验并达到要求的质量标准,可以报告,记录和收集数据,以及状态的指定 批准 不合格 待检 实施转移方案 实施适当水平的验证,以支持这些发方法的实施 生成转移报告并获得批准 14 分析方法转移类型 分析方法转移 比较测试 协同验证 重新验证 转移免除 15 比较测试 由输送方与接收方分析预先确定数量的相同批次样品 接收方预先制定了在一个产品中加入一个杂质的回收验收标准 16 比较测试 预先批准 方法详细条款 使用样品 预先制定验收标准 转移方案可接受变异 需要符合预先规定的验收标准 确保接收方能有资质运行这个方法 17 比较测试 目的 表明验证过的方法在两个或更多实验室使用的一致性 最常用的方法转移方式 用于已验证过方法 不需要挑战所有验证参数 18 比较测试 两个实验室检测相同样品 选择有良好批均匀性的样品 确保样品在所有实验室都在预定的时间范围内得到检验 对于用于降解研究的方法,使用含有在定量限或更高水平杂质的样品 19 比较测试 观察所有产生的数据 确保数据符合可接受标准 确保在各实验室之间的偏差和平均值相符 符合以往经验 确保没有偏移 20 比较测试 常用统计学工具: T-检验 F-检验 ANOVA(单因素方差分析) f2(溶出度) 相对标准偏差 21 协同验证 转移方可能涉及在一个多实验室协同验证接收方 作为转移方验证团队的一部分,从而可获得数据来进行重现性评估 使用预先批准 详细方法 所使用样品 预定验收标准的转移或验证方案 22 协同验证 接收方作为验证团队的一员,参加转移方的实验室间共同验证 当方法未被完全验证时 法定方法验证提供了指导,以说明哪些参数适合用于验证测试 接收方实验室的验证数据将包含在方法验证报告中作为方法转移的证据 23 重新验证 重新验证或部分重新验证是另一种可接受的经过验证方法的转移方式 分析方法特征,如转移中受到影响,应该解决 24 重新验证 接收方重复部分或全部验证试验来挑战适用的验证性能参数 这种方式更费时,更难发现存在于两个不同实验室,操作人员及仪器间的差异 不能保证实验室间测试方法的等效性 25 转移免除 传统的分析方法转移可能在某种情况下会被忽略 在没有比较并生成多实验室比较数据时 考虑接收方有资质使用分析方法 26 转移免除 免除分析方法转移