无机物的制备又称为无机合成,是利用化学反应通过某些实验方法.docVIP

无机物的制备 无机物的制备又称为无机合成，是利用化学反应通过某些实验方法，从一种或几种物质得到一种或几种无机物质的过程。无机化合物种类很多，到目前为止已有百万种以上，各类化合物的制备方法差异很大，即使同一种化合物也有多种制备方法。为了制备出较纯净的物质，通过无机制备得到的 “粗品”往往需要纯化，并且提纯前后的产物，其结构、杂质含量等还需进一步鉴定和分析。 1．无机物制备的方法 （1）利用水溶液中的离子反应制备 利用水溶液中的离子反应制备化合物时，若产物是沉淀，通过分离沉淀即可获得产品；若产物是气体，通过收集气体可获得产品；若产物溶于水，则采用结晶法获得产品。例如在本实验中，得到的产物明矾即为沉淀，采用减压过滤分离。 （2）由矿石制备无机化合物 由矿石制备无机化合物，首先必须精选矿石，其目的是把矿石中的废渣尽量除去，有用成分得到富集。精选后的矿石根据它们各自所具有的性质，通过酸溶或碱熔浸取、氧化或还原、灼烧等处理，就可得到所需的化合物。例如，由软锰矿MnO2制备KMnO4。 软锰矿的主要成分为MnO2，用KClO3作氧化剂与碱在高温共熔，即可将MnO2氧化成KMnO4，此时得到绿色熔块。 用水浸取绿色熔块，因锰酸钾溶于水，并在水溶液中发生歧化反应，生成KMnO4。 工业生产中常常通入CO2气体，中和反应中所生成的OH－离子，使歧化反应顺利进行。 （3）分子间化合物的制备 分子间化合物是由简单化合物按一定化学计量关系结合而成的化合物。其范围十分广泛，有水合物，如胆矾CuSO4·5H2O；氨合物，如CaCl2·8NH3；复盐，如光卤石KCl·MgCl2·6H2O，明矾K2SO4·A12(SO4)3·24H2O和摩尔盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O；配合物，如[Cu (NH3)4]SO4，K3[Fe(C2O4)3]·3H2O和[Co(NH3)6]C13等。 例如，摩尔盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备 先由铁屑与稀H2SO4反应制得FeSO4，根据FeSO4的量，加入与其等摩尔的(NH4)2SO4，二者发生反应，经过蒸发、浓缩、冷却，便得到摩尔盐晶体。其反应方程式为： （4）非水溶剂制备化合物 对大多数溶质而言，水是最好的溶剂。水价廉、易纯化、无毒、容易进行操作。但有些化合物遇水强烈水解，所以不能从水溶液中制得，需要在非水溶剂中制备。常用的无机非水溶剂有液氨，H2SO4，HF等；有机非水溶剂有冰醋酸，氯仿、CS2和苯等。 例如，SnI4遇水即水解，在空气中也会缓慢水解，所以不能在水溶液中制备SnI4。将一定量的锡和碘，用冰醋酸和醋酸酐作溶剂，加热使之反应，而后冷却就可得到橙红色的SnI4晶体。反应方程式为： 2．无机化合物的提纯 （1）重结晶 方法如下所示： 不难看出，在重结晶的过程中将要损失一部分被提纯物质。这是重结晶法不可避免的缺点。若需进一步提高纯度可再做一次重结晶，称为二次重结晶。 （2）化学迁移反应 化学迁移反应是指一种不纯的固体物质，在一定温度下与一种气体反应形成气相产物，该气相产物在不同温度下，又可发生分解，重新得到纯的固体物。例如提纯粗镍时，粗镍与CO在50～80℃反应形成Ni(CO)4气态物质，然而该物质在180～200℃下会发生分解作用，析出纯净的镍： （3）升华 固体物质受热后不经过液体阶段，直接变成气体的现象称为升华。冷凝升华的物质，便可得到纯品。升华分为常压升华和真空升华。后者主要用于难升华物质，如金属的纯制。升华操作是将欲纯化的固体物质和冷凝器密封在石英管或陶瓷管中（也可置于坩埚内，再放至管中），受热后，升华的物质便沉积在冷凝器表面。固体碘便可用升华的方法进行纯化。除了上述方法外还有许多其他提纯物质的方法，如：萃取法、层析法、重力分离法等。制备的无机化合物经提纯后，可通过测定其熔点、沸点、电导率、粘度等对其进行鉴定，同时还需通过化学分析以及仪器分析的方法鉴定其化学结构和杂质含量。 晶体 （产品） 母液 （可溶性杂质和部分提纯物） 滤液 残渣（不溶性杂质） 趁热过滤 溶解于溶剂，制备饱和溶液 不纯固体物质 冷却、结晶 过滤、洗涤