自制苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合萃取涂层用于洗涤制品中1,4-氧杂环己烷的测定.pdfVIP

2007年3月 色 谱 V01．25No．2 March2007 Chinese 286～287 Journalof Chromatography ：====：：：：=：=：=：====================：======。==：================ 自制苯乙烯一丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合萃取涂层 用于洗涤制品中1，4一二氧杂环己烷的测定 陈国良， 李小龙， 隋丽丽 (齐齐哈尔大学化学化工学院，黑龙江齐齐哈尔161006) 摘要：采用顶空固相微萃取一毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中的l，4一二氧杂环己烷。使用自制的萃取 头(苯乙烯一丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合)于顶空平衡温度80℃下萃取样品40min。萃取物用内壁涂有 呈良好的线性关系(r=0．9998)；回收率为98．7％～102％；相对标准偏差(竹=5)为9．33％。 关键词：复合涂层(complex chemi． cals)；1，4·二氧杂环己烷(1，4一dioxane) 中图分类号：0658文献标识码：B 文章编号：1000—8713(2007)02—0286—02栏目类别：技术与应用 在聚氧乙烯类表面活性剂生产过程中，伴随有 水浴锅(自行组装)。苯乙烯、丙烯酸乙酯、氯仿、甲 1，4-二氧杂环己烷副产物的生成。目前，我国的洗 苯、氯化钠、1，4一二氧杂环己烷均为分析纯。 发香波、沐浴露、洗面奶、洗洁精、洗衣粉等多种化妆 PEG20M色谱固定液。洗涤剂样品购自市场。 品、洗涤品中使用聚氧乙烯醚类表面活性剂…。1， 1．2实验方法 4-二氧杂环己烷被人体吸入后，产生蓄积，损害肝、 1．2．1 自制SPME装置及萃取头性能的测试 肾等多个器官，它的存在会给人们的健康造成危 涂层的制备：通过溶剂聚合制成苯乙烯．丙烯酸 害¨。。化妆品卫生标准中规定1，4一二氧杂环己烷 乙酯聚合物(苯乙烯质量分数为70％)。称取一定 为禁用物质¨1，而其他洗涤类物质尚无1，4-二氧杂 环己烷含量的规定M’5o。表面活性剂、化妆品及环 氯仿和甲苯(体积比为1：1)混合溶剂中，配成一定 境样品中1，4-二氧杂环己烷的检测方法已有报 浓度的溶液。取15cm长石英纤维，将其表面的聚 道‘6“0I，这些方法各有特点。对于这种基体复杂样 酯保护层用浓硫酸除去。将处理好的石英纤维插入 品中的痕量挥发物质，选择固相微萃取(SPME)方 甲苯溶液中，经多次涂渍、于燥，制成具有60斗m涂 法富集，然后用毛细管气相色谱分离和测定比较理 层厚度的萃取头。涂层厚度及均匀性用显微镜观 想。本文自制了苯乙烯一丙烯酸乙酯共聚物(苯丙共 察。将微量进样器内芯取出，去掉进入汽化室部分 聚物)与聚乙二醇-20M(PEG20M)的复合涂层萃取的不锈钢外套管，再将玻璃管内的不锈钢套管取出， 头，采用顶空固相微萃取一毛细管气相色谱法测定了 在3．5斗L刻度处断开玻璃管，与不锈钢毛细管组成 多种含有聚氧乙烯醚表面活性剂产品中的1，4-二 SPME装置。 氧杂环己烷残留量，取得了满意的结果。自制的复 涂层耐温性能测试：将色谱检测器灵敏度及记 合涂层与商品PEG20M涂层比较，热稳定性好，不 录仪灵敏度均调在最高档，使用空色谱柱，将柱温设 易脱落，大大提高了使用寿命。对于固相微萃取涂 置为250℃，然后将自制萃取头插入气相色谱汽化 层的发展及洗涤制品的质量监督具有重要的意义。