超高效液相色谱仪测定乳粉中三聚氰胺的能力验证.pdfVIP

n Ca00m 】C 卜0n m ] 学术论坛 超高效液相色谱仪测定乳粉中 三聚氰胺的能力验证 ● 阳泉市质量技术监督检验测试所 余志明 摘 要 ：超高效液相色谱仪分析是20世纪60年代中期提出并 发展起来的新型光谱分析技术，它具有超强分离能力、超高分离速 度、超高灵敏度、选择性高、简单方便的方法转换等优点。 关键词：超高效液相色谱仪 三聚氰胺 能力验证 随着科 技术的进步，液桐色谱用户对液卡1『色谱技术的 要求也 断提高，他们需要 “史快地得到更好的结果”。因此， 参照 GB／T22388—2O()8 《原料乳 j乳制I中i聚氰胺检 超高效液 色谱 (UltraPerformanceLC)概念的提出也就十 测方法》第一法 分[]然；简单的说：UPLC(超高效液相色谱 )是用HPLC(高 效液州t色谱 )的极限作为自己的起点，把分离科学推 一个 国盈圈 新领域。 J芏i高效液桐色谱应用范罔广泛 ，主要应用类型为高沸点 样 用三氯乙酸溶液和乙腈提收，经阳离子交换 【卡¨苹 中分f。高分子有机化合物，离千性无机化合物，热不稳定 取柱净化后，J1]超高效液柙1色谱仪测定，外标法定 {：。 具有，1：物活性的生物分子。 三聚氰胺 (分子式CNH )是一种厘要的 杂环有机化 圈曩圆丑圃 工原料，具有肾毒性。三聚氰胺分子中含有大量氮元素，而 普通的凯氏定氮法测定乳粉及食 中的蛋 白质含鲑时无法区 1．仪器和设备 分氮元素来源 下蛋 分子还足三聚氰胺的氮杂环，因而一些 趟高效液朴I色谱仪：美…沃特…：WatersAcquityUPLC J商为了降低成本而添加这种化1二原料，以提高产品中蛋白 枪测器：光电二极管阵列 (PDA)，此柃测器属于同定波 质含 检测值。冈此，才子}亍生r乳制品I+I三聚氰胺的检测方法。 长紫外检测器 三聚氰胺是一种有机化合物，因此采用超高效液相色谱法检 色谱条件：色谱柱AcquityUPLCBEHHILIC 1．7 111 测 ．． 枉温 35~C 流动牛兀：乙腑 一乙酸铵溶液 (()．(／2mol／L)，体积比为 102 大众标准化 2016 ／08 97：j 流速：()．5mL／min 表 1标准溶液的配制 进样 ：2 L 加入三聚氰胺 标准工作溶液 标准系列 流动相最终定 进 ¨ 为}】动进朴器，波长：21()nnl。 (c=1mg／mL)标准 容体积 (mL) 浓度值 (ug／ 序号 电：r人、：精确度为 (1．()()… g，上海十密仪器仪表钉限 溶液体积 (mL) mL) 公司 SO 0 (1 5()() (1 离心机 ：离速冷冻离心机，最高转速 l6000r／rain S1 1．1【 5()．【l 2{J S2 2ll 5()() 4() 真 过滤 ：300m